DB22_T 1612-2012 人参中敌稗残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1612—2012

人参中敌稗残留量的测定气相色谱法

Determinationofpropanilresiduesinginseng——GCmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1612—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡婷婷、康明芹、张勋、杨帆、孟日增、王文哲、李玲。

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DB22/T1612—2012

人参中敌稗残留量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了人参中敌稗残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于人参中敌稗残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中的敌稗（3，4-二氯丙酰替苯胺）用丙酮提取，经弗罗里硅土净化后，用气相色谱进行色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1敌稗标准物质（3，4-二氯丙酰替苯胺，CAS号：709-98-8）：纯度≥98.0%。

4.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.4丙酮—二氯甲烷溶液：分别量取300mL丙酮和200mL二氯甲烷，混匀。

4.5敌稗标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg）敌稗标准物质，用丙酮溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成为1000μg/mL的标准储备液。0℃~4℃条件下保存6个月。

4.6标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液，配制成为适用浓度的标准工作液。

4.7标准系列工作液：根据需要用丙酮稀释成敌稗浓度为0.01μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，现用

现配。

4.8弗罗里西固相萃取柱：1g/6mL。

4.9有机相微孔滤膜：0.45μm。

5仪器与设备

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5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。

5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.3涡旋振荡器。

5.4旋转蒸发器。

5.5固相萃取装置。

5.6离心机：转速≥4000r/min。

6试样制备

取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。

7分析步骤

7.1提取

称取5.0g（精确到0.01g）试样置于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮，振荡提取40min后，用定性滤纸过滤至浓缩瓶中，滤渣用20mL丙酮重复提取两次，合并滤液。将滤液在35℃水浴条件下旋转蒸发至近干，用5mL二氯甲烷溶解，待净化。

7.2净化

弗罗里西固相萃取柱（4.8）经10mL丙酮-二氯甲烷溶液（4.4）活化后，加入7.1步骤的提取液，用20mL二氯甲烷溶液-丙酮溶液进行洗脱，收集全部洗脱液，于35℃旋转浓缩至近干，用丙酮定容至1mL，供气相色谱测定。

7.3空白试验

除不称取试样外，均按7.1及7.2进行。

7.4测定

7.4.1气相色谱参考条件

气相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：HP-FFAP弹性石英毛细管柱30m×0.25mm；

b)升温程序：150℃（1.5min）?。C?/→180℃（1min）?。C→220℃（20min）；

c)载气：氮气，纯度≥99.999％，流速0.6mL/min；

d)进样口温度：250℃;

e)检测器温度：270℃;

f)进样方式：无分流；

g)进样量：1.0μL。

7.4.2测定

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分别取敌稗标准工作液1μL进样，测量保留时间和峰面积，以保留时间