一种自消光树脂的制备方法 .pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104530328A

(43)申请公布日2015.04.22

(21)申请号CN201410834884.0

(22)申请日2014.12.26

(71)申请人中昊北方涂料工业研究设计院有限公司

地址730020甘肃省兰州市城关区东岗东路1477号

(72)发明人张剑飞王立王进忠白建华李斌范永宁杜三伟

(74)专利代理机构北京金富邦专利事务所有限责任公司

代理人揭玉斌

(51)Int.CI

C08F283/12

C08G77/18

C08G77/26

C09D175/04

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种自消光树脂的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种自消光树脂的制备

方法，其包含如下步骤：A.制备含双键硅

溶胶：在反应瓶中加入乙醇和去离子水，

用氨水调节pH至9～11，在惰性气体保护

下，于40℃～65℃下滴加含双键硅烷偶联

剂、不含双键硅烷偶联剂、正硅酸乙酯与

二甲苯的混合物，0.5～6小时滴加完毕，

保温反应1～3小时，得到含有双键结构的

硅溶胶；B.制备自消光树脂：将步骤A得

到的含双键硅溶胶与溶剂在反应瓶中混合

均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱除

步骤A中的乙醇和水的混合物，再于

70℃～130℃滴加(甲基)丙烯酸酯类单体与

引发剂的混合物，进行自由基聚合反应，

最终得到含有羟基的自消光树脂。本发明

合成方法简便，工艺简单，可控性好，制

备成本低。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种自消光树脂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

A.制备含双键硅溶胶：在反应瓶中加入乙醇和去离子水，用氨水调节pH至

9～11，在惰性气体保护下，于40℃～65℃下滴加含双键硅烷偶联剂、不含

双键硅烷偶联剂、正硅酸乙酯与二甲苯的混合物，0.5～6小时滴加

完毕，滴加完毕后保温反应1～3小时，得到含有双键结构的硅

溶胶；

其中包含的成分按质量份计组成为：

B.制备自消光树脂：将步骤A得到的含双键硅溶胶与溶剂在反应瓶中混合

均匀，在惰性气体保护条件下，回流脱除步骤A中的乙醇和水的混合物，

再于70℃～130℃滴加(甲基)丙烯酸酯类单体与引发剂的混合物，

进行自由基聚合反应，最终得到含有羟基的自消光树脂；

其中包含的成分按质量份计组成为：

2.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤A中各

成分的组成为：

3.如权利要求1所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤B中各

成分的组成为：

4.如权利要求1-3之一所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述

含双键硅烷偶联剂具体为3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基

丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。

5.如权利要求1-3之一所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述

不含双键硅烷偶联剂具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基

三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、乙

烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合

物。

6.如权利要求1-3之一所述的自消光树脂的制备方法，其特征在于：所述

(甲基)丙烯酸酯类单体具体为(