高效液相色谱法测定神农镇痛膏中硫酸阿托品的含量 .pdfVIP

医药导报２０１６年８月第３５卷第８期ခ８７５ခ

高效液相色谱法测定神农镇痛膏中硫酸阿托品的含量

１１２１

陈晓颙ꎬ徐玲ꎬ甘曙光ꎬ周锐

(１.湖北省食品药品监督检验研究院ꎬ武汉４３００６４ꎻ２.黄石燕舞药业有限公司ꎬ黄石４３５００３)

摘要目的建立神农镇痛膏中硫酸阿托品的含量测定方法ꎮ方法采用高效液相色谱法ꎬ选用

ＬｕｎａＣ

×

色谱柱(４.６ｍｍ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ以乙腈￣磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾６.８ｇ溶于１０００ｍＬ水中ꎬ加入三乙胺

１８

１０ｍＬꎬ用磷酸调节ｐＨ值至２.８ꎬ７ဃ９３)为流动相ꎻ检测波长２１０ｎｍꎬ流速１.０ｍＬခｍｉｎ

－１

ꎬ柱温３０℃ꎮ结果硫酸阿托品

＝＝＝

在进样量２６１.２~３９１８ｎｇ范围内呈良好的线性关系(ｒ０.９９９５)ꎮ平均加样回收率为９８.３(ＲＳＤ％１.１６ꎬｎ％９)ꎮ结论

该方法简便、快速、专属性强、重复性好ꎮ

关键词神农镇痛膏ꎻ硫酸阿托品ꎻ色谱法ꎬ高效液相ꎻ含量

－－－

中图分类号Ｒ９７１.９２ꎻＲ９２７.２文献标识码Ｂ文章编号２０１６)

ＤＯＩ１０.３８７０/ｊ.ｉｓｓｎ.１００４￣０７８１.２０１６.０８.０１８

×

神农镇痛膏是由颠茄流浸膏、人工麝香、熊胆粉、(４.６ｍｍ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ流动相为乙腈￣磷酸盐缓冲

薄荷脑、冰片、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香罗勒油ꎬ液(取６.８ｇ磷酸二氢钾溶于１０００ｍＬ水中ꎬ加入

乳香、没药、血竭等二十五味中药ꎬ配以适量氧化锌、橡１０ｍＬ三乙胺ꎬ用磷酸调节ｐＨ值至２.８)(７ဃ９３)ꎻ流

－ꎻ检测波长２１０ｎｍꎻ柱温３０℃ꎬ进样

胶、松香等基质组成的复方贴膏剂ꎬ具有活血散瘀、消１

速:１.０ｍＬခｍｉｎ

肿止痛的功效ꎮ用于跌打损伤ꎬ风湿关节痛ꎬ腰背酸量２０μＬꎮ理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于

痛ꎮ目前有报道采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品４０００ꎮ

的含量ꎬ但２０１５年版«中华人民共和国药典»一部中２.２溶液的制备

仅收载了颠茄流浸膏中硫酸阿托品的含量测定方法ꎬ２.２.１对照品溶液的制备精密称取１２０℃干燥至

对收载的贴膏剂中并未对其含量进行测定ꎮ颠茄流浸恒重的硫酸阿托品对照品５.４４ｍｇꎬ置２５ｍＬ容瓶中ꎬ

膏的活性较强ꎬ且具有一定毒性ꎬ故应对其制剂中活性加适量流动相溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ作为储备液ꎮ

成分的含量进行控制ꎬ以保证用药安全ꎮ本实验建立精密量取储备液３ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ加流动相稀释

了加热回流提取神农镇痛膏中的硫酸阿托品ꎬ并采用至刻度ꎬ摇匀ꎬ作为测定硫酸阿托品的对照品溶液ꎮ

高效液相色谱法对其进行含量测定ꎬ所建立的方法准２.２.２供试品溶液