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高效液相色谱法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分含量

李敏;叶慧;陈骁鹏;姜玮;吴芸

【期刊名称】《《中国药业》》

【年(卷),期】2019(028)018

【总页数】3页(P24-26)

【关键词】高效液相色谱法;血塞通片;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;

人参皂苷Rb1;人参皂苷Rd;含量测定

【作者】李敏;叶慧;陈骁鹏;姜玮;吴芸

【作者单位】江苏省泰州市食品药品检验所江苏泰州225300

【正文语种】中文

【中图分类】R932;R284.1;R286.0

图1高效液相色谱图

血塞通片主要成分为三七药材中的三七总皂苷，有活血祛瘀、通脉活络功效，其现

行标准[1]含量测定项以紫外-可见分光光度法测定三七总皂苷的含量[2]。本研究中

建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量。现

报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器

WatersAcquityArc高效液相色谱仪，包括Empower3工作站、四元梯度泵、

2998型二极管阵列检测器、自动进样器和柱温箱（美国Waters公司）；8200

型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；Milli-Q型超纯水处理系统（美

国Millipore公司）；XS105DU型电子分析天平（瑞士MettlerToledo公司）。

1.2试药

三七皂苷R1对照品（批号为110745-201318，含量94.0%），人参皂苷Rg1

对照品（批号为110703-201530，含量91.7%），人参皂苷Re对照品（批号为

110754-201626，含量97.4%），人参皂苷Rb1对照品（批号为110704-

201424，含量93.7%），人参皂苷Rd对照品（批号为111818，含量92.1%），

均购自中国食品药品检定研究院；血塞通片（云南安特呐制药股份有限公司，批号

分别为170516、160412、170937；湖南湘雅制药有限公司，批号为1704101；

昆药集团血塞通药业股份有限公司，批号为161227；湖南绅泰春药业有限公司，

批号为）；乙腈为色谱纯，甲醇为分析纯，水为超纯水。

2方法

2.1色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：XBridgeC18柱（250mm×4.6mm，3.5μm）；流动相：乙腈溶液

（A）-水（B），梯度洗脱（0～20min时20%A，20～45min时

20%A→46%A，45～55min时46%A→55%A，55～60min时55%A，60～

62min时55%A→20%A，62～70min时20%A）；流速：1.0mL/min；柱温：

30℃；检测波长：203nm；进样量：10μL。各相邻成分之间分离度较好（R＞

1.5），理论板数按人参皂苷Rg1峰计应不低于5000。

2.2溶液制备

称取各对照品适量，精密称定，加甲醇制成含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参

皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的混合对照品溶液。取样品10片，除去

包衣，称定质量，研细，混匀，取约40mg，精密称定，置10mL容量瓶中，溶

解并定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。按样品处方取缺三七总皂苷

的适量赋形剂制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

2.3方法学考察

专属性试验：取2.2项下混合对照品溶液及阴性对照溶液，按2.1项下色谱条件进

样分析，记录色谱图。结果，在各待测成分峰处阴性对照无干扰，详见图1。

线性关系考察：取混合对照品溶液适量，加甲醇稀释成不同质量浓度，按2.1项下

色谱条件分别进样10μL，记录峰面积，以峰面积（Y）为纵坐标、进样量（X，

mg）为横坐标进行线性回归。结果见表1。

表15个成分线性关系考察结果（n=3）待测成分回归方程r线性范围（mg）检

测限（μg/mL）定量限（μg/mL三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂

苷Rb1人参皂苷RdY=2.6746×105X-4.2172×103Y=3.4495×105X+4.065

4×103Y=3.0229×105X-2.