Nicoletis50型FT-IR操作规程 _原创文档.pdf

Nicoletis50型FT-IR操作规程

一、仪器简介

1、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构

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特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400cm。

2、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分

子的红外吸收光谱。

二、基本操作

（一）试样制备方法

1、固体样品

（1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A.R.级）粉末（约100mg，

粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于

KBr或BaF晶片上测试。

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（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波

数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

2、液体样品

（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可

夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清

洗剂一般用CHCl，非极性样品清洗剂一般用CCl。

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（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上

测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

（二）测量操作

1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。

2、开始/所有程序/ThermoscientificOMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操

作软件。

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他

三个常亮。如果出问题时，会熄灭。

5、样品ATR测定

（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检

后，点击确定。

（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，

将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。

（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。

6、样品压片检测：

安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室

的固定位置上。

7、软件操作

（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。

（2）设定结束，点击确定，开始测定。

①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点

击确定，开始扫描。

②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。

（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、

读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。

（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。

（5）用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，

需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。

8、停水停电的处置

在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪

器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。

9、其他注意事项：

（1）在主机背面purgein口，可安装N吹扫，必须