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红外分光光度法检验标准操作规程

目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。

范围：本规程适用于红外分光光度法。

职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。

内容：

1.简述

化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从

而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱

又称振-转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴

别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。

其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服

从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为

光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红

外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波

数与波长的换算关系如下：

4

波数（cm-1）=10/波长μm

傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和

检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该

型仪器现已成为最常用的仪器。

2红外分光光度计的检定

所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、

“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对

仪器定期进行校正检定。

2.1波数准确度

-1-1-1

傅里叶变换红外光谱仪在3000cm附近的波数误差应不大于±5cm，在1000cm附近

-1

的波数误差应不大于±1cm。

按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯

膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚

苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。

表1聚苯乙烯吸收谱带常用的波数

值

-1-1

波数（cm）波数（cm）

3027.11583.1

2850.71154.3

1944.01028.0

1801.6906.7

1601.4

-1

液体茚在3900～690cm范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的

仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证

在测量波数范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样

品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔

缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，

取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测

定吸收光谱，其主要谱带见表2。

表2茚主要吸收谱带的波数值（50m液层，cm-1）

3926.5313