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超高效液相色谱法测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂

曾立平

【摘要】建立了纺织品中12种多溴联苯(醚)类阻燃剂的超高效液相色谱法,该方法

以正己烷-丙酮(7+3)为溶剂,二次超声前处理,采用PDA检测器,流动相为乙腈/5

mmol/L乙酸胺溶液,在反相BEHC18色谱柱上进行梯度淋洗.实验结果表明该方

法能将12种PBBs和PBDEs快速有效分离,且具有较好的线性范围与线性关系,检

出限为0.007～0.172mg/L.选取3个浓度添加水平得到的平均回收率为

84.2％～102.5％,每个水平平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为0.98％～

6.02％,该方法前处理简单、结果准确,适用于在实际工作中对纺织品中PBBs和

PBDEs的快速检测.

【期刊名称】《毛纺科技》

【年(卷),期】2016(044)007

【总页数】6页(P37-42)

【关键词】多溴联苯(醚);超声萃取;超高效液相色谱;检测

【作者】曾立平

【作者单位】国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡),浙江桐乡314500

【正文语种】中文

【中图分类】TS197

纺织品中的溴系阻燃剂是目前使用量最大的阻燃剂，因具有优异的阻燃性能和较低

廉的价格，广泛应用于纺织、家具、建材和电子等领域[1-2]，包括多溴联苯

(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)。PBDEs(化学通式为C12H(0～9)Br(1～10)O。依

据苯环上溴原子取代数目和位置的不同，共有209种同系物，是一类持久性的有

机污染物。而PBBs与PBDEs类似，根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多

溴联苯总共有209种异构体。PBBs和PBDEs在环境中难降解，滞留时间长，具

有较强的亲脂性，其健康危害已成为全球性的环境污染问题。研究表明，PBBs和

PBDEs对实验动物有致癌性、生殖毒性，可能对人的大脑、肝脏等器官以及神经

系统、内分泌系统、生殖系统产生较大的危害，在普通自然环境中难降解，且燃烧

时会产生毒性更强的多溴联苯二嗯英和多溴联苯并呋喃[3-4]。因此，GB/T

18885—2009《生态纺织品技术要求》、欧盟指令76/769/EC和2003/11/EC、

生态纺织品标准Oeko-TexStandard100和欧洲玩具标准EN71等，均对PBBs

及PBDEs中的五溴联苯醚和八溴联苯醚阻燃剂在纺织品中的使用进行了限制。由

于PBBs和PBDEs在纺织材料中的含量低，所以增加了检测和研究纺织品中这类

物质的复杂性和难度。

我国于2009年发布实施了GB/T24279—2009《纺织品中禁/限用阻燃剂的测

定》，采用正己烷-丙酮超声波辅助萃取法，气相色谱质谱法(GC/MS)联用检测。

目前，国内对纺织品中多溴联苯和多溴联苯醚类阻燃剂检测研究主要集中于气相色

谱质谱联用法。方浩等[5]用气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂，优

化了前处理过程中超声波萃取条件，该实验确定的气质联用检测方法灵敏度高。谢

飞[6]采用气质联用法对测定纺织品禁用阻燃剂进行优化研究,主要从仪器条件等方

面对国家标准中的试验方法进行优化，以提高试验灵敏度，优化后的试验方法较大

缩短了分析时间，同时明显降低了检出限。邵玉婉等[7]建立了超声波辅助萃取-气

相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法，并

用流速梯度和柱温程序结合的方法，优化了气相色谱分析条件。该方法的灵敏度和

准确性较高。

超高效液相色谱(UltraPerformanceLiquidChromatography/UPLC)是目前分

离科学中应用广泛的一种新型技术，UPLC与传统的HPLC(高效液相色谱)相比，

其速度、灵敏度及分离度均得到了极大的提高，不仅大大缩短了分析时间，减少了

溶剂用量，降低分析成本的同时也对环境更加友好。目前超高效液相色谱仪已应用

于纺织品中众多项目的检测[8-11]，但尚未应用于多溴联苯(醚)类阻燃剂检测。本

文选择12种具有代表性的PBBs和PBDEs单体，采用超高效液相色谱(UPLC)法，

建立了纺织品中多溴联苯(醚)类(PBBs和PBDEs)的快速、灵敏、准确的定性分析

和定量检测方法。

1.1仪器

超高效液相色谱分析仪(ACQUITYUPCL，Waters公司)；水浴恒温振荡器SHZ-