超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构.pdfVIP

超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的

3种同分异构体的含量

鹿燕;胡丹;何乔桑;廖上富

【摘要】Toysample(0.5g)oftextilefibrousmaterialwasextracted

ultrasonicallywithacetone(10mL)at60℃for30min.Theextractwas

evaportedtodrynessbyN2-blowing,andtheresiduewasdissolvedand

madeupto5mLwithmethanol.Toysample(0.5g)ofplasticorrubber

materialwastreatedbysoxhletextractionwithmixtureoftolueneand

methanol(10+1)andtheextractwasevaporatedtodryness.Theresidue

wasdissolvedandmadeupto5mLwithmethanol.Themethanolsolution

wasusedforUHPLC-MS/MSanalysis.ChromatographiccolumnofAcquity

UPLCBEHC18andmixtureof(A)mixedsolventofCH3OHandCH3CN(4

+1)and(B)10mmol·L-1NH4OAcsolutioninthevolumicratioof5to95

wereusedasstationaryphaseandmobilephaseforseparationofthe3

isomersofhexabromocyclododecane.Linearityrangeswerefoundsame

between1.0to2.0mg·L-1forthe3isomers,withdetectionlimits(3S/N)of

0.1,0.2,0.5μg·L-1respectively.Valuesofrecoveryfoundbystandard

additionmethodwereintherangeof70.0%-112%withRSD′s(n=6)ranged

from0.070%to9.9%.%纺织纤维材质的玩具样品（0．5g）用丙酮10mL于

60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、

塑料材质的玩具样品（0．5g），用甲苯-甲醇（10＋1）混合液进行索氏提取。

将提取液蒸至近干，残渣用甲醇溶解并定容至5mL，所得溶液供超高效液相色谱

-串联质谱分析。用AcquityUPLCBEHC18色谱柱作固定相，用（A）甲醇-乙腈

（4＋1）混合液和（B）10mmol·L-1乙酸铵溶液（5＋95）混合液作流动相进行

洗脱，实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α，β，γ-六溴环十二

烷的质量浓度均在1．0～2．0mg·L-1范围内呈线性，3种异构体的检出限

（3S/N）依次为0．1，0．2，0．5μg·L-1。加标回收率在70．0％～112％之间，

测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．070％～9．9％之间。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2014(000)007

【总页数】4页(P860-863)

【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;α,β,γ-六溴环十二烷;玩具材料

【作者】鹿燕;胡丹;何乔桑;廖上富

【作者单位】浙江省质量检测科学研究院，杭州310013;浙江省质量检测科学研

究院，杭州310013;浙江省质量检测科学研究院，杭州310013;浙江省质量检测

科学研究院，杭州310013

【正文语种】中文

【中图分类】O657.63

六溴环十二烷（HBCD）是一种具有优良性能的溴系阻燃剂，广泛地应用于纺织、

塑料以及电子电器产品中，目前发现的主要由α，β，γHBCD－等3种非对映异

构体组成。六溴环十二烷在160℃以上可以