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液相色谱1260操作流程 .pdfVIP

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1260简易操作流程

开机:

1.打开电脑

2.打开液相色谱各个模块的电源

3.双击桌面“仪器1联机”,进入联机界面。

4.排气:

4.1手动旋开冲洗阀。逆时针旋转约1圈

4.2点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,进入泵编辑画面,设流速:3ml/min(一般

为3-5ml/min),点击“确定”。

4.3点击“泵”图标,点击“控制„”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始

冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲

洗,直到所有要用通道无气泡为止。

4.4点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。

4.5点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设

流速:1.0ml/min。

5.同理点击“柱温箱”,“DAD”和“FLD”图标,点击“设置„”选项,按照方法的要求设

置温度,波长,激发波长和发射波长,点击“控制”选项,打开VWD和FLD的监测器。

编辑方法:

1.点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法

2.选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。

3.方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:Thisisfortest!)。点击“确定”,

进入下一画面。

4.泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1.0ml/min,停止时间:如10min(该停止时

间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:

25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。点击“确定”,进入下一画面。

5.自动进样器参数设定:选择“洗针进样”可以输入进样体积和洗瓶位置,点击进“确

定”,进入下一画面。

6、柱温箱参数设定:在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。点击“确定”,

进入下一画面。

7.DAD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,参比波

长550nm。点击“确定”,进入下一画面。

8、FLD检测器参数设定:输入“激发波长”和“发射波长”,点击“确定”,进入下一

画面。

10、在“运行时选项表”中,选中“数据采集”,点击“确定”。

11、从“方法”菜单,选中“方法另存为„”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。

单次采集

13、从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”

中选择“前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”,

14.基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。

多次数据采集

1.按照步骤2编辑完整方法

2.点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做

样方法”

3.点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名

称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择“前缀/计数器”保存

4.从“序列”菜单,选中“序列另存为„”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。

5.从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。

(四)数据分析(脱机状态使用)

1、双击“仪器1脱机”图标进入的脱机画面

2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。

3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“确定”,则数据被

调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)

4、做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或

“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合

适为止。点击“确定”。

5、积分:

●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最

小峰面积”,“最小峰高”。点击,自动加载积分参数。

●点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。

●如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

6.标准曲线

6.1点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。

6.2点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确

定”,按照提示删除其他组分。

6.3至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”

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