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液相维护操作规程
1、保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;定期在稀硝酸溶液
中超声、清洁过滤器,清洁后用纯水清洗到中性,保持过滤器畅通。
2、所使用的流动相均应为HPLC级,在配置过程中所有非HPLC级的
试剂或溶液均经过0.45μm的滤膜过滤。而且流动相使用前都经过超
声脱气后才使用。要保证流动相充足,不可到过滤器以下,不足时容
易进气泡。
3、所使用的水必须是经过蒸馏纯化后在经过0.45μm滤膜过滤后使
用,超纯水和哇哈哈或同等级的水可直接使用,所有试液均信用新配,
配置后液体需经过0.45μm滤膜过滤后使用,并且在进样的样品必须
经过滤膜针筒过滤后进样。
4、流动相保存时间:纯有机相,比如甲醇、乙腈等为1个月;水相最
好现用现配,存放不超过3天为宜;水相与有机相混合的为7天。有
效期内,每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气,有效
期内如发现有长毛和浑浊,视为变质要进行重新配置。
5、色谱柱长时间不用需卸下,充满流动相,并用死堵头堵上。如污
染物堆积于色谱柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸
下用强溶剂反冲后再用否则更换新的色谱柱。
6、泵头清洗液(10%甲醇水)需每周至少更换一次。
7、执行自动进样器的清洗命令时,建议先执行“外部洗针”,再“清
洗缓冲环”;开泵后不要马上点灯,建议在系统压力稳定5min之后再
开灯。自动进样针,每月拆下用水超声清洗。
8、一定要保证注射器中没有气泡,否则会影响到取样的准确度。
9、检测器保养:
①如长时间不用检测器可以关掉紫外灯,如4小时以上不用时,太
频繁开关也不好;
②不要让缓冲液长期停滞在检测池内,用清水冲洗;
③紫外检测器及荧光检测器,注意流动池的耐压,不要在后面加压。
10、在仪器检测完成后,均使用水:甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱
1小时以上,使用水:甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。
11、仪器使用结束,饱和完色谱柱后,在不接通色谱柱的情况下,将
所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中,开启泵。
冲洗30分钟后,将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后,关闭电源。
10、实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面,切忌用湿布擦拭及
水冲洗,最后罩上仪器罩。
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