岛津HS-10顶空进样器准操作规程.docx

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岛津HS-10顶空进样器标准操作规程

目录

TOC\o1-3\h\z\u1目的 1

2范围 1

3定义 1

4职责 1

5详述 1

6记录 2

7相关规定 2

8变更历史 2

9附录 2

1目的

规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。

2范围

适用于气相色谱法顶空进样时的检测。

3定义

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

4职责

QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验，确保检验结果正确可靠。

5详述

5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接，主机背后传输线依1、2、3、4序号插入，即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接，若不是，将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。

5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。

5.3进入Labsolution，点击系统配置，顶空进样器选择HS-10，进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i，进样口选择SPL1(INJ#1)]，再将GC部分的参数设置好后。

5.4进入顶空进样器参数设置面板，设置有关参数，保存为方法文件。

5.5注意事项：

5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时，将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时，为防止溶剂液化，应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。

样品类型

样品瓶恒温温度

生物样品和食物

35℃~60℃

水

60℃~80℃

溶剂类

60℃~120℃

生成气体（固体）

60℃~225℃

5.5.2样品恒温瓶恒温时间的设置。如果恒温时间过短，未能达到平衡，将无法获得良好的重复性。

5.5.3样品流路温度的设置。通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上，以提高测定目标成分的回收率。在流路温度150℃下可测定大部分的VOC，但为了减少吸附成分的残留，有时会提高设置温度。

5.5.4样品瓶加压压力的设置。样品瓶升温，瓶内的压力将增大。通常，当顶空相导入到样品环中时，为了确保压力平稳，完成恒温后将继续向样品瓶加压。但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa。一般设置为160kpa。

5.5.5样品瓶加压时间的设置。样品瓶加压小于80kpa，加压时间设置为1分钟，加压超过80kpa，加压时间设置在1.3分钟以上。

5.5.6导入时间的设置。将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。如果导入时间过短，导入压力的偏差可能导重复性下降，因此必须设置充足的时间以达到设置压力。

5.5.7进样时间。进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱，切换阀换至进样侧的保留时间。需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。例如样品环为1mL、整体流量为5mL/min时，进样时间应设置在1分钟以上。如果进样时间过短，样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱，。如果进样时间过长，切换流路导致基线变动，可能与峰重合。

6记录

SRP-QQC002-01.00气相色谱法检验记录

7相关规定

《药典》（2015版）通则0521

8变更历史

文件编码变更

文件题目变更

文件内容变更

变更执行日期

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《岛津HS-10顶空进样器标准操作规程》

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9附录

无