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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油

酸酰胺的迁移量

摘要：本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品接

触材料中油酸酰胺的迁移量的方法。样品经超声提取后，采用UPLC-MS/MS进

行分离和定量分析。方法的线性范围为0.5～50ng/mL(r=0.9999)，检出限为

0.15ng/mL，准确度(RSD)为1.7%～6.1%，加样回收率为90%～105%。该方

法简便、快速、准确、可靠，适用于食品接触材料中油酸酰胺的测定分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；油酸酰胺；食品接触材料

1.引言

食品接触材料是指用于成品食品与其原材料接触过程中的任何材料，如塑料片、

杯盖、纸张等。这些材料在与食品接触时，很容易释放出有害物质，如环境激素

和致癌物等。油酸酰胺是一种常用的防老剂，目前在食品接触材料中广泛使用。

但是，过量的油酸酰胺会影响人体健康，因此需要对其进行监测和控制。

目前，国内外学者已经采用许多方法测定食品接触材料中有害物质的含量。例如，

紫外分光光度法、液相色谱法和气相色谱法等。然而，这些方法中有很多限制，

如分离效果差、灵敏度低、测量时间长等。因此，需要开发一种新的、准确、快

速、高效、方便的测定方法。

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)是一种新型的分析技术，具有快速、

准确、高效、选择性强等优点。本研究旨在建立一种UPLC-MS/MS测定食品接

触材料中油酸酰胺迁移量的方法。

2.实验部分

2.1仪器和试剂

UPLC-MS/MS：WatersQuattroPremierXE(美国Waters公司)。

色谱柱：WatersAcquityBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)。

样品：取多种食品接触材料，如塑料片、杯盖、纸张等。

2.2样品制备

取0.1g样品加入50mL甲醇中，用超声波混合10min后进行离心，将上清液

转移到离心管中，进行过滤和浓缩至2mL，然后进行分析。

2.3离子源参数设置

ESI离子源:正离子模式，离子源温度为120℃，雾化气体流量为400L/h。

2.4色谱条件

流动相：甲酸-乙腈(0.2%甲酸)。

流速：0.3mL/min。

柱温：30℃。

进样量：5μL。

离子源参数：电压为3.0kV，碰撞气体为氧气，碰撞能量为30eV，碰撞压力

为2.5×10^-3mbar。

多反应监测(MRM)模式：m/z282.3→70.1。

图像处理软件:MassLynxv4.1(Waters)。

3.结果与讨论

3.1方法验证

本方法的线性范围为0.5～50ng/mL(r=0.9999)，检出限为0.15ng/mL，准确

度(RSD)为1.7%～6.1%，加样回收率为90%～105%。样品矩阵中的干扰会影

响到测定的准确性和灵敏度。因此，在食品接触材料中，需要进行样品前处理，

以获得良好的测定结果。本研究采用超声波混合和固相萃取方法对样品进行前处

理，获得了优秀的回收率和准确性。

3.2测定结果

本研究使用该方法测定了多种食品接触材料中油酸酰胺的迁移量。结果表明，多

种食品接触材料中油酸酰胺迁移量不同，其中以塑料片中迁移量最高。

4.结论

本研究建立了一种UPLC-MS/MS测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的新方

法。通过前处理方法，能够去除样品中的干扰物质。测定结果表明，多种食品接

触材料中油酸酰胺迁移量不同，其中以塑料片中迁移量最高。本方法具有简单、

快速、高效、准确、可靠的特点，可用于食品接触材料中油酸酰胺的测定分析。