水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测.pdfVIP

水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质

谱法检测

任传博;吴蒙蒙;王倩;薛敬林;张华威;韩典峰;田秀慧;宫向红;徐英江

【摘要】[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测

方法.[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串

联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.结果加标浓度在10～

100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99.3种有机磷农药的平均回收率范围

为65.8％～101.0％,RSD范围为11.4％～16.0％.本方法检出限为10μg/kg,定

量限为20μg/kg.[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有

机磷农药残留的同时测定.

【期刊名称】《中国渔业质量与标准》

【年(卷),期】2017(007)005

【总页数】6页(P39-44)

【关键词】水产品;有机磷农药;辛硫磷;倍硫磷;蝇毒磷;UPLC-MS/MS

【作者】任传博;吴蒙蒙;王倩;薛敬林;张华威;韩典峰;田秀慧;宫向红;徐英江

【作者单位】山东省海洋资源与环境研究院,山东烟台264006;山东省海洋生态修

复重点实验室,山东烟台264006;山东省淡水渔业研究院,山东济南250000;淄博德

安环境检测有限公司,山东淄博255000;山东省海洋资源与环境研究院,山东烟台

264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环

境研究院,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山

东省海洋资源与环境研究院,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山

东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东烟台264006;山东省海洋生态

修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环境研究院,山东烟台

264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋资源与环

境研究院,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006

【正文语种】中文

【中图分类】S91

有机磷类农药(organophosphoruspesticides)被广泛用于农作物种植和中药材栽

培过程中病虫害的防治。然而，农药的使用就好比一把双刃剑，在实际生产上起到

了一定积极作用,但也存在着一定的安全隐患，如近年来有机磷农药对土壤与水体

环境的污染[1-2]，以及由此而引起的食品安全问题已引起广泛关注。

目前，中国使用较多的有机磷农药残留检测方法为气相色谱法及气质联用法[3-7]，

样品基质以植物性或液体为主[3-13]，动物性基质中有机磷农药残留分析研究报道

较少[14-15]，对于水溶性较强且稳定性较差的辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷在水产品

中同时检测的研究更是未见报道。由于水产品基质复杂，且气相色谱及气质联用不

适用于极性强、不易气化的农药残留的检测，因此本研究采用液质联用法进行检测。

QuEChERS方法是近年来国际上必威体育精装版发展起来的一种用于农产品检测的快速样品

前处理技术[11]。其原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用

吸附剂填料与基质中的组分相互作用，吸附杂质，从而达到除杂净化的目的，比较

适合一些成分复杂样品的前处理。本研究以QuEChERS法的理论为基础，对前处

理方法进行优化,结合超高效液相色谱-串联质谱检测的方法，建立了水产品中3种

有机磷农药的多残留检测方法，实现样品中目标化合物快速分离和准确检测。

超高效液相色谱-串联质谱仪(QuattropremierXE,Waters,USA)，配有电喷雾离

子源(ESI)；分析天平(SartoriusBasic)；超纯水仪(Milli-QGradient,

Millipore,France)；高速离心机(TGL-10C,上海安亭科学仪器厂)；超声波清洗器

(KQ-600E,昆山市超声仪器有限公司)；氮吹仪(N-EVAPTM112,Organomation

Associates,USA)；漩涡混合器(IKA)。乙酸(优级纯)，甲酸(优级纯)，乙腈(色谱

纯)，无水乙酸钠(优级纯)，PSA吸附剂(40～60μm)。3种有机磷标准品(辛硫磷、

倍硫磷和蝇毒磷)，均购自德国Dr.EhrenstorferGmbH