纳米硫化铅的电子束辐照合成方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101049959A

(43)申请公布日2007.10.10

(21)申请号CN200710038793.6

(22)申请日2007.03.29

(71)申请人上海大学

地址200444上海市宝山区上大路99号

(72)发明人赵兵吴明红张海娇施文彦王昊博焦正

(74)专利代理机构上海上大专利事务所

代理人顾勇华

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

纳米硫化铅的电子束辐照合成方法

(57)摘要

本发明涉及一种纳米硫化铅的电子

束辐照合成方法，属纳米无机化合物半导

体材料制造工艺技术领域。本发明方法的

工艺过程如下：首先称取一定量的六水合

醋酸铅和硫代乙酰胺，各自配制成水溶

液，其浓度比为使其中的铅离子浓度与硫

原子浓度的比例为1∶1～1∶4；在硫代乙

酰胺溶液中加入适量醋酸调节其pH值至

2～4；醋酸铅溶液中加入少量表面活性剂

聚乙烯醇，然后超声振荡，混合均匀，制

成无色透明溶胶；随后将溶胶与上述的硫

代乙酰胺溶液混合；将该混合液置于密闭

容器中，并将其放置于2.5MeV、40mA的

电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照

处理，其辐照剂量为25～40Mrad；然后将

反应生成物清洗，并用高速离心机离心分

离，然后干燥，最终得到黑色纳米硫化铅

颗粒。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

一种纳米硫化铅的电子束辐照合成方法1.,其特征在于具有以下的工艺过程和步

骤:

首先a.,用电子天平称取一定量的六水合醋酸铅和硫代乙酰胺,分别将其溶于蒸馏

水中,使其中铅离子浓度与硫原子浓度比为1∶1~1∶4;在硫代乙酰胺溶液中加入适

量醋酸,将溶液PH值调至2~4;然后在醋酸铅水溶液中加入10~30ml/100ml表面活性

剂聚乙烯醇,并置于超声振荡器中振荡5~10分钟,使溶液混合均匀,制成无色透明的

溶胶,然后再加入异丙醇作为氧化性自由基OH·清除剂,其加入量为10~30ml/100ml;

随后将溶胶与上述的硫代乙酰胺溶液混合均匀

将上述盛有配制好的混合溶液的密封容器放置于b.2.5MeV、40mA的电子加速

器产生的电子束辐照下进行辐照处理,其辐照剂量为25~40Mrad;

然后用乙醇c.洗涤上述经辐照的反应生成物,再用蒸馏水清洗,并用高速离心机离

心分离,反复多次,以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇;

将d.反应生成物放在烘箱中干燥,温度为60~80°C,烘干时间为7~16小时,最终得

到黑色的纳米硫化铅颗粒。

说明书

p技术领域

本发明涉及一种纳米硫化铅的电子束辐照合成方法,属纳米无机化合物半导体材料

制造工艺技术领域。

背景技术

硫化铅是一种重要的半导体材料,其体材料的激子玻尔半径为18nm,是一个直接跃

迁的窄带半导体,禁带宽度为0.41eV。将硫化铅制备成为尺寸在几十纳米以下时,由

于其尺寸小,比表面积大,产生量子效应,纳米尺度的硫化铅能带从近红外蓝移到可见

光区域,经检测具有紫外吸收和荧光发射等光学性质。这些特性其在非线性光学装

置、IR探测器和显示装置,Pb2+离子选择性传感器,生物荧光探针和发光二极管等方

面得到广泛应用。例如利用硫化铅纳米晶制备的红外探测器是一种在近红外区灵敏

度高,只需半导体制冷器制冷就可在常温进行工作的红外探测器,目前已经应用于航

空和航天的侦察监视、预警、跟踪以及武器制导等各个领域;纳米硫化铅在光的照

射下导电能力会增加,利用这种性质可制造出硫化铅光电传感