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气相色谱质谱联用仪操作规程

一、仪器及设备准备

1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、

色谱柱、样品进样器等。

2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。

二、仪器的开启和预热

1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。

2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。

3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。

4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。

5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。

6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。

三、仪器的校准和标定

1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。

2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。

3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流

速等。

四、样品的准备和进样

1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释

等。

2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。

3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物

的收集和输送。

4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。

5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。

五、仪器的运行和数据处理

1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。

2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时

间等参数。

3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。

4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析

等。

六、仪器的关闭和维护

1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。

2.关闭GC-MS仪器主电源。

3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。

4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。

5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。