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赛默飞世尔高效液相色谱仪与兰博柱后衍生系统操作规程
1.打开稳压电源,开启主机各单元和工作站并使两者通讯;
2.在电脑右下脚,出现灰色变色龙图标,如果没出现上图灰色变色
龙图标则按如下操作,点开电脑左下脚“开始”、点“程序”选择
chromleonServermonitorstart
“”下的“”点“”键启动后关闭,
,
则电脑右下脚托盘区,出现灰色变色龙图标;可双击桌面上快捷方式
进入工作站;
3.Flow%B%C%D
左边为泵的控制区,在“”下输入流速,在“”“”“”
内输入比例;右边为检测器控制区,点击“Lampon”前的方框;
4.将已经脱气的柱后衍生系统的衍生试剂溶液置于储备瓶中,打开
反应器的和试剂泵的开关,设定反应器的温度及试剂泵的流速,在温
“▲▼”“RUN/STOP”
度控制模块按或键调整至适合的衍生温度,按键,
该模块开始加热;
5.“ml/min”
沿逆时针方向旋转旁通阀排气后,试剂泵模块的灯亮起,
“▲▼”“RUN/STOP”
按或键调整衍生剂流速,按键该泵模块开始运行,
“Run”
按键开启试剂泵;
6.打开检测器,三分钟后可以采集基线,点击快捷栏蓝色圆点,在
需要采集的通道前打勾,在“Wavelength”内输入波长,采集基线,
开始平衡,平衡时间约30分钟;
7.点单针进样:待基线平稳后,点停止采集,点击快捷栏内的进样
OK
按钮,输入进样体积,“”,再点击采集,进样即可,待所有峰出
完后,点击停止采集即可;
8.采集数据,计算结果;
9.完成样品检测后,充分冲洗液相色谱仪与柱后衍生系统;
10.每次实验完成后都应当及时清洗系统,可先用10%的甲醇(或乙
腈)水溶液清洗30分钟,再换纯甲醇(或乙腈)清洗30分钟。若长
时间不用,可在其清洗完成后将管路卸下并用堵头将各个接头堵死。
11.a
注意事项:保持流动相和贮液器的清洁,并定期清洗;
b流动相(水应为高纯水和色谱纯试剂)并经过滤脱气;
c启动时流量要由小渐大,避免压力的骤然升高;
d应使用液相专用进样针,并经常冲洗进样阀;
e保持检测器的清洁,每次分析完后连同柱子一道冲洗,
用缓冲盐作流动相时,必须先用水冲洗干净,再逐步
过渡到有机溶剂;
f色谱柱必须保存在有机溶剂中;
g上机样品必须经过滤处理;
h系统长期关闭情况下HPLC泵和柱后衍生系统泵均需
/30min
用水甲醇混合液至少冲洗系统,再保存到纯甲
醇里。
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