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正丙醇轻组分
1范围
本标准规定了正丙醇轻组分的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以丙醛为主要原料,经加氢反应后制得的正丙醇的过程中产生的产品,可用作工业原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB15258-2009化学品安全标签编写规定
GB/T16483-2008化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
正丙醇轻组分应符合表1的规定。
表1
正丙醇轻组分技术要求
项目
指标
外观
无色透明液体,无可见杂质
正丙醇的质量分数,%
50.0~70.0
丙酸丙酯的质量分数,%
5.0~30.0
水分的质量分数,%
30.0
4试验方法
4.1外观
于无色透明样品瓶中,在自然光线下采用目视观察。
4.2正丙醇质量分数的测定
4.2.1方法提要
2
用配有热导池检测器的气相色谱仪,采用校正面积归一化法定量,得到组分含量。
4.2.2仪器和试剂
仪器和试剂及要求见表2。
表2仪器和试剂及相关要求
仪器
要求
气相色谱仪
具有热导池检测器,灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006有关规定
色谱柱
HP-PLOTQ30m×530um×40um
记录装置
色谱工作站
微量进样器
1μL
氢气
体积分数大于99.99%
4.2.3色谱操作条件
推荐色谱操作条件见表3。
表3推荐色谱操作条件
控制参数
操作条件
柱温
初始温度100℃保持2min,升温速率5℃/min,升至柱温180℃,升温速率12℃/min,最终柱温220℃,保持柱温10min
气化室温度
250℃
检测器温度
250℃
氢气流速
35mL/min
进样量
0.2μL
4.2.4测定
按色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器取0.2μL样品,迅速注入色谱仪中,待各组分出峰完毕,记录各组分峰面积,典型色谱图参加附录A。
4.2.5计算
组分(i)的质量分数Xi(%),按式(1)计算
X1%=f1.A1100
ΣfiAi (1)
式中:
f1—正丙醇的校正因子(水的校正因子);
A1—正丙醇的峰面积(水的峰面积);
fi—i组分的校正因子(按照GB/T9722-2006规定的方法求取);
Ai—i组份的峰面积;
(各校正因子按照GB/T9722-2006中规定的方法求取)。
4.2.6允许差
3
两次平行测定结果绝对差值不大于0.02%。
4.3丙酸丙酯
按4.2规定的方法进行。
4.4水分
按4.2规定的方法进行。
5检验规则
5.1出厂检验
产品应由生产单位的质检部门出厂检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。出产检验项目为:外观、正丙醇、丙酸丙酯和水分含量。
5.2组批
以一贮罐的产品为一批。
5.3抽样
按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的方法进行。每批产品取样总量应不小于2L,混匀后分装于两个清洁干燥的试剂瓶中密封贴上标签,注明产品名称、取样日期及取样人等,一瓶供检验,另一瓶留样用。
5.4判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格,检验结果中若有指标不符合本标准要求时应重新自两倍数量的包装中取样复检,复检结果全部符合本标准要求时判定为合格,复检结果中仍有指标不符合本标准要求时判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
产品外包装上应附有清晰牢固的标志,其内容包括:生产企业名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、执行标准号以及符合GB15258-2009规定的安全标签,其危险货物包装和包装储运图示标志应符合GB190和GB/T191的规定。
6.2包装
产品采用干燥、清洁的容器密闭装运。
6.3运输
产品运输应符合危险货物运输的有关规定,运输过程中,应轻装轻卸,防止撞击,严禁包装破损以及产品的外溢和污染,避免太阳直射,并应防烟火、防高温、防静电。
6.4贮存
4
产品应贮存在阴凉、通风、干燥处,贮存温度应不高于环境温度,要远离火源热源,并应防静电,不得与
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