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液相色谱开机教程 .pdfVIP

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1、2487检测器开、关机及使用:

打开电源-仪器自检1-2min-预热5min-稳定约30min-设定通道、波长模式、波

长-回零(AutoZero)-分析检测-实验完毕关掉电源开关即退出。

2、2695分离单元使用操作:

1)开机自检:打开电源开关,仪器开始自检(4-5min),待屏幕上方出现

“Idle”字样表示自检成功。

2)脱气(Degas):按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status(1)”

界面,移动光标至“DegasserMode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。

3)设定柱温(可选项):在“Status(1)”界面,移动光标至“ColHtrSet”,

输入目标温按Enter即可。(可在工作站方法中设置)

4)PrimeSealWash(清洗柱塞杆):按“Menu/Status”键回到“Menu”界

面,按下排功能键“Diag”,然后再按下排功能键“PrimeSealWsh”,

“Start”,冲洗1-2min后,“HALT”,“CLOSE”。

5)WetPrime:在“Status(1)”界面中“Composition”下,选择将用到

的溶剂通道为“100%”,按液晶屏幕右下角“DirectFunction”键,移动光标

选择“2WetPrime”,“OK”,流速及时间可使用默认值,也可自行设定(如:

5ml/min,3min),“OK”即可。

将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。

6)PurgeInjector(注射器排气泡及清洗):进入“DirectFunction”界面

后,选择“3PurgeInjector”,“OK”,默认数值为6,“OK”。

7)PrimeNeedleWash(清洗注射针):进入“Diagnostics”界面,按下排

功能键之“PrimeNdlWsh”,“Start”,默认30秒钟,“Close”,即可返回

“Diagnostics”界面。

注:以上4)-7)为溶剂系统前处理过程,建议每天开机后依次进行。若发

现注射器中有气泡,则可重复6)直至排除。如果流动相中含有盐类,则实验结

束后必须用水清洗柱塞杆(即操作4))。

8)平衡柱子:在“Status(1)”界面上,按流动相比例设定各通道溶剂比

例后,再WetPrime操作一次,然后设置流速,平衡色谱柱30-60min。

9)放置样品:拉开样品转盘舱门,将盛有待测样品溶液的样品瓶放入转盘中,

记下样品瓶号,关上舱门。

10)检测样品:打开工作站,设置仪器方法、方法组、自动进样序列等,监

视基线、检测样品。

11)分析处理数据、打印报告

12)清洗注射器、针、柱塞杆

参见上述4)、7)。

13)清洗色谱柱:用水冲洗柱子40-60min(视柱子规格不同,流速通常

1ml/min);然后用甲醇或乙腈冲洗柱子40min(流速1ml/min)。

14)关机:关掉电源开关。

1、检测器波长范围:190-700nm2、可以进行紫外扫描(scan),参考媒体播放

3、清洗柱塞杆的溶剂可以用水,或5%-10%甲醇(抑菌)

4、清洗针的溶剂可以根据样品溶解性选择,如甲醇,或异丙醇-水(1:1)

5、清洗柱塞杆操作“primesealwash”“start”后,看有溶液流出,持续一段时间后,按下“HALT”,“CLOSE”

冲洗1-2min即可,1次。可以每天开机后进行,或结束实验时进行。流动相中有盐,结束实验时一定要清

洗。仪器不自动进行。

6、每次仪器打开后,会自动进行的操作有:①STARTUPDIAGNOSTICS;②WATERSALLIANCE

SEPERATIONSMODULE,REV2.03,INITIALIZING;③INITIALIZINGNEEDLE&SYRINGE;④

INITIALIZINGCAROUSELS;⑤INITIALIZINGSOLVENTSYSTEM;⑥IDLE(在屏幕上有显示)

7、实验结束后要“purgeinjector”,1次即可,包括了“purgesampleloop”。

8、在线脱气机打开后,开始时运行加速,使压力很快降到1.0psi以下,然后维持在0.5psi左右。

9、怀疑管路堵塞可卸下单

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