液相色谱LC-20A操作规范 .pdfVIP

作业指导书

编号：

名称：高效液相色谱仪作业指导书

编制人：陈小霞

审核人：

批准人：

受控状态：

福州市环境监测站

2014年2月

1

高效液相色谱作业指导书

1目的

根据本站《质量手册》的要求，为规范高效液相色谱仪LC-20A的操作，维护

设备性能的健康、准确和稳定的运行，特制定本作业指导书。

2适用范围

本指导书适用于高效液相色谱仪在各项分析项目中的测量操作。

3主要技术指标

3.1型号

LC-20A。

3.2用途

高效液相色谱仪LC-20A可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化

试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧

光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨

基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合

物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有

响应。

3.3制造厂家

岛津公司。

4启动前检查

2

4.1检查仪器是否贴有合格或准用标识，是否在计量检定/自校有效期内。

4.2主机是否置于稳固的工作台上，主机与电脑及打印机之间的连接线是否按要求接好。

4.3检查电源是否符合主机及辅机的要求。

4.4检查色谱柱的管路是否连接在所需要的检测器上。

4.5检查仪器中各管路是否连接正确，是否有气泡，是否存在漏液。

5操作步骤

5.1开机顺序

依次打开：在线脱气机输液泵LC-20AT、自动进样器SiL-20A和柱温箱CTO-

10ASVP选择所需要的检测器并打开：紫外检测器SPD-20A或荧光检测器RF-

20A打开工作站LabSolutions，点击“确定”点击“仪器”按钮，选择“在线分

析”进入实验分析操作界面（可以听到蜂鸣一声）。

5.2实验前的准备工作

溶液脱气：清洗液10%的甲醇水溶液超声30分钟，流动相溶液超声30分钟。

5.3软件操作

5.3.1设置仪器参数

在助手栏中点击“系统配置”图标，出现系统配置的对话框点击“自动配

置”，显示仪器当前的系统配置按照测试项目选择系统参数：检测器、柱温箱、

自动进样器、泵和系统控制器，点击“确定”。

5.3.2排气泡

将SolutionA管放入水相溶液中，SolutionB管放入有机相溶液中，没有标签的

管子放入清洗液的瓶子里（清洗液为10%的甲醇水溶液），将连接泵的开关反方向

3

拧180度，按“purge”键进行自动脱气，默认设置为5分钟；在自动进样器处

按”purge”，对自动进样器上的样品进行脱气，默认设置为25分钟。待时间到后，排

空自动结束，然后关紧排空阀。

5.3.3参数设置

5.3.3.1紫外检测器参数设置

在主项目中选择“数据采集”进入采集数据编辑方法界面。在“常规”或者

“高级”下，分别设定：泵参数（Pumps）、柱箱参数（Oven）、检测器参数

（Detecter）、系统控制器参数（Controller）、时间程序参数（TimeProgram）等。

其中具体设置：

泵参数（Pumps）：Mode控制方式，Flow流速，BConc项浓度，PMax最大压

力。

柱箱参数（Oven）：Oven设定温度，TMax最大保护温度。

检测器参数（Detecter）：Cell设定池温，Wavelength设定波长。

LC时间程序参数（LCTimeProg）：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，

检测器等等。

点击“文件”点击“方法另存为”，将当前所编辑的方法保存为“﹒lcm”格

式的文件。

运行方法：点击图标“InstrumentOn/Off”系统开/关。系统开始运行，检查各

单元参数应与方法设定一致，等待系统平衡。一般情况下，由于流动相交换平衡时

间不定，可以观察检测器吸收变化，