DB22_T 2076-2014 人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS65.020B39

DB22

吉林省地方标准DB22/T2076—2014

人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofstrobilurinfungicidesresiduesinginsengbyGC－MS

2014-05-04发布2014-06-01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T2076—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省农业技术推广总站。

本标准主要起草人：逯忠斌、侯志广、王秀梅、赵晓峰、张浩、王岩、王鑫宏、刘建国。

1

DB22/T2076—2014

人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了人参中啶氧菌酯、嘧菌胺、醚菌酯、E-苯氧菌胺、肟菌酯、醚菌胺、唑菌胺酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯9种β甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于人参中9种β甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的测定。本标准方法的检出限为0.010mg/kg～0.025mg/kg(参见附录A)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379(所有部分)测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料中的农药用乙腈匀浆提取，提取液经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱法测定，质谱定性和外标法定量。

4试剂与材料

除非有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。4.1氯化钠（NaCl）：140℃烘烤4h。

4.2乙腈（CH3CN）。

4.3正己烷（C6H14,），优级纯。4.4丙酮（C3H6O）。

4.5助滤剂，硅藻土545。

4.6SPE弗罗里硅土小柱：1000mg，6ml或相当者。

4.7农药标准品：9种农药标准品，纯度≥99.0%。见表1。

表1β甲氧基丙烯酸脂类等9种农药标准品

序号

中文名

英文名

纯度

备注

1

啶氧菌酯

Picoxystrobin

99.5%

POS

2

嘧菌胺

Mepanipyrim

99.4%

MPP

3

醚菌酯

Kresoxim-methyl

99.0%

KSM

4

E-苯氧菌胺

E--metominostrobin

99.0%

E-MTS

5

肟菌酯

Trifloxystrobin

99.0%

TFT

2

DB22/T2076—2014

表1（续）

序号

中文名

英文名

纯度

备注

6

醚菌胺

Dimoxystrobin

99.9%

DMS

7

唑菌胺酯

Pyraclostrobine

99.9%

PS

8

氟嘧菌酯

Fluoxystrobin

99.3%

FOS

9

嘧菌酯

azoxystrobin

99.7%

AOS

4.8农药标准储备溶液

逐一称取0.01g（精确至0.00001g）农药标准品，分别置于10ml容量瓶中，用丙酮定容。逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6个月。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，将上述1000mg/L的单一农药标准溶液逐一用正己烷稀释成100mg/L的标准中间液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期3个月。

4.9农药混合标准工作液

根据各农药在仪器上的响应值，准确吸取适量100mg/L的标准储备液，注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液，标准工作液避光4℃保存，有效期1个月。

5仪器设备

5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。5.2分析天平，感量±0.00001g、感量±0.01g。5.3旋转蒸发仪。

5.4高速中药粉碎机。5.5氮吹仪。

5.6旋涡混和器。

5.7高速匀浆机：转速不低于20000r/min。

6试样的制备

6.1抽样

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级和同一生产批号等。