光谱仪操作流程和注意事项 .pdf

山东东仪光电仪器有限公司

烟台东方分析仪器有限公司

直读光谱仪操作规程

一开机和关机：

开机:①总开关→检测→光源

②打开计算机→进入“东方”程序→仪器→检测真空电路

③电脑屏幕左下方显示“高压已加”之后，再打开高压按钮（如：“高压未加”要等显示“高

压已加”再开高压按钮，同时将实时检测真空电路前面的“√”去掉）。

关机：高压→光源→检测→总开关

注意事项：

（1）如果知道要停电先将仪器关掉，关掉仪器后再开机需要先稳定4-6小时，再使用，必

须重新描迹。如果长时间关闭须要在使用的前一天开机。仪器需要恒定温度30度，注意后

面温控仪的数值，保持在29-31之间最好。

（2）在仪器激发过程中会产生火花放电，不能在没有终止测量时强行抬起手柄取下样品；

二氩气

（1）仪器分析用量0.3～0.4Mpa，纯度要求是99.996%以上

（2）好坏判断：能激发起点了则好，如果打白点或激发不起来则不好，需要换另外一瓶。

注意事项：一般需要准备2-3瓶氩气，防止不纯或没有氩气时更换。

三工作原理和试样制备

原子发射光谱分析所采用的原理是用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接

气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这

些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的

控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分

含量。

⑴试样的制备：取样要有代表性，没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。

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⑵样品的磨制：要平整、有纹理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油。

⑶激发部位：圆形试样打在半径的1/2处，不规则的试样打在对角线的1/2处（不能在同

一部位激发多点）。

四预热（使用废样预热）

光谱仪预热好坏的判断

（1）看点子：中间有银白色金属熔融物，外圈有黑色或褐色的放电物（铸铁可能没有黑圈）。

（2）连续激发几次看屏幕上元素浓度数据的接近程度。

（3）看“显示选择“→原始强度FeR的值是否达到一定数值且变化很小，上下相差不超过

15%。

五描迹

⑴点“系统维护”里面的“PMT自动描迹”

⑵点“参数设置”，首先点“读电机位置”再点“确定”，根据读出电机位置A，，设置起

始位置和终止位置，起始位置为A-100，终止位置为A+100

⑶点“复位”，再点“确认”

⑷放好样品后点“开始”

⑸点基体元素Fe

⑹点“描迹位置”，读出位置点“确定”

⑺点“自动定位”，等自动定位完备，点OK

⑻关闭

注意事项：以下情况需要描迹：（1）长期停电和突然断电（2）温控出现故障（3）清完火

花台和擦完透镜

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六标准化（对光谱仪工作曲线的校准）

目的：把发生漂移曲线（Ⅱ）校正成正常曲线(Ⅰ)。[(Ⅰ)曲线是最佳工作曲线]

⑵作法

①点“标准化”或F7进入

②按照“品名规格”显示的样品名称找到此样品，放到火花台处激发2-3点，点“平

均+偏差”看RSD是否小于3，如果小于3点击下一个，如果大于3把较大的去掉，

合格后点击下一个。

③按顺序依次激发样品直到显示“例行标准化结束”，点击“确定”弹出一个对话

框，看一下标准化系数。

④标准化系数范围要求0.5-3，在范围内点“接受”。

注意事项：每激发一次刷一下电极，标准化样品不能放错，标准化系数不能