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岛津LC液相色谱操作SOP .pdfVIP

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岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程

1.仪器组成:岛津LC-10A高效液相色谱仪由泵系统,蒸发光散射检

测器(空气泵)、N2000工作站组成(见图1)。各部件相互连接,

且分别有各自的开关,色谱柱按规定方向连接并密封严密。开机

前先检查上次使用登记情况和仪器状态。检查色谱柱是否适用于

本次试验,仪器是否完好,仪器的开关位置是否处于关闭位置。

图1

2.把滤器浸入经过滤和脱气后的10%甲醇水溶液中(见图2)。接通

电源,打开泵电源的开关(见图3)。逆时针旋转泵的排气阀(见

图4),按func键,选择FLOW设置流速为1ml/min(若输入错误,

按back键返回重新进行操作),按Enter键确认,按purge键进

行排气,观察出口处呈连续液体流出,并且无气泡再产生时,再

按purge键停止排气,顺时针旋转泵的排气阀(色谱泵设置自动

停止排气时间,若操作时间超过规定时间,会自动停止排气,则

只需关闭泵的排气阀即可)。按func键,选择FLOW设置流速为样

品分析所需的流速,按Enter键确认,按pump键,用甲醇水溶液

冲洗30min以平衡色谱柱,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤

纸的边缘检查色谱柱连接处是否有渗漏。按pump键停止泵运行,

转移滤器至样品分析用流动相中。逆时针旋转泵的排气阀,按

1

purge键进行排气。观察出口处呈连续液体流出,并且无气泡再产

生时,再按purge键停止排气,顺时针旋转泵的排气阀。按pump

键用样品分析用流动相冲洗30min。

滤器图2泵电源图3

排气阀图4图5

3.在用流动相冲洗色谱柱的过程中,打开蒸发光散射检测器电源(见

图5),仪器自动进入初始界面,屏幕显示(见图6)。按MENU键,

进入温度设置界面(见图7),通过◄►键移动光标并根据需要按

▲▼键输入Te温度设置值(见图8)后,按ENTER键进入气体流

量设置界面(见图9),通过◄►键移动光标并根据需要按▲▼键

输入F流速设置值后按ENTER键,屏幕将显示S、T、F、P均=0

2

(见图10)。打开空气泵电源(见图11),至输出压力表显示在

0.4-0.5MPa范围内。按蒸发光散射检测器的RUN键和VALVE键,

显示灯亮(见图12)。当T(温度)达到设定值后,按泵的pump

键停止泵运行,连接色谱柱与检测器通路(见图13),逆时针旋转

泵的排气阀,按purge键进行排气,再按purge键停止排气,顺时

针旋转泵的排气阀,继续按pump键运行泵。

UnimicroTechSettingTe

ELSDV1.0Te=000℃

图6图7

图8

图9图10

输出压力表图11放液钮图12

3

图13谱图采集图14

4.开启电脑,点击桌面“蒸发光散射检测器程序”(见图14),程序

打开后,设置满屏时间(样品出峰后间隔一段时间至基线走平)

和满屏量程,点击工具栏“谱图采集”,开始数据采集。观察图

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