岛津LC-20ADXR液相色谱仪操作规程 .pdfVIP

岛津LC-20ADXR型液相色谱仪操作规程

1．目的

规范岛津LC-20ADXR型高效液相色谱仪的使用操作。

2．范围

适用于岛津LC-20ADXR型高效液相色谱仪的使用操作。

3.依据

LC-20ADXR型高效液相色谱仪说明书、《药品检验仪器操作规程》。

4.职责

4.1仪器使用人：执行本仪器设备操作规程。

4.2仪器责任监管人：执行《兼职重点岗位的设立与职责》。

4.3科室计量员：执行《兼职重点岗位的设立与职责》。

4.4科室仪器管理员：执行《兼职重点岗位的设立与职责》。

4.5室主任：执行《各级人员岗位职责》。

5.技术参数

电源：220V

温度：0~55℃

湿度：＜95%

6．操作规程

6.1系统组成：本系统由2个LC-20ADXR溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、

SIL-20AXR自动进样阀、SPD-M20A二极管阵列检测器、CTO-20A柱箱、

LCsolution色谱数据工作站和联想台式电脑等组成。

6.2准备

6.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

6.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

6.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过

滤。

6.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

6.3开机

6.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、

A泵

6.3.2待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用

户名:ADMIN。

6.3.3当SPD-M20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口

打开。

6.4参数设定

6.4.1设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument

ParametersView”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速

一般不超过1ml/min）

6.4.2选择FileSaveMethodFileAs，输入方法名称后保存。

6.4.3点击“Download”键，将保存好的方法下载

6.5更换流动相并排气泡

6.5.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；

6.5.2逆时针转动A/B泵的排液阀360°

6.5.3按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键

6.5.4顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀

6.5.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽

6.6平衡系统

6.6.1更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数

6.6.2等度洗脱方式

6.6.2.1点击“Instrumenton/off”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。

用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。

6.6.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。

6.6.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初

步判断为柱前管路仍有气泡，应重新排气泡。

6.6.2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV

时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。

6.6.3梯度洗脱方式

6.6.3.1以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。

6.6.3.2在进样前运行1~2次空白梯度。

6.7进样

6.7.1进样前按软件中[零点校正]按钮校正基线零点

6.7.2点击“Singlestart”按钮，设置好保存路径并输入试样位置，系统开始

自动进样

6.7.3样品采集完毕后，点击“Stop”按钮，接着就会出现一条消息，询问您是

否Abortthecurrentrun“”,单击Yes，当前的数据采集就会终止。

6.8清洗系统和关机

6.8.1数据采集完毕后，关闭泵，待压力降为0后，将工作流动相换水相，设定

流动相比例，冲洗色谱柱

6.8.2清洗柱

6.8.2.1C18柱先用95%的水以1ml/min冲洗40min以上，再用90%的甲醇或乙

腈冲洗20min