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*《化学制药小试》乙酸正丁酯的制备总结报告汇报人:郑梅玲加热回流装置过滤装置分馏装置过滤装置四、实验流程图01.搭装置、加料、反应:按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应:02.25毫升正丁醇16毫升冰醋酸3-4滴浓硫酸03.回流40min250毫升圆底烧瓶中,加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸,混匀。蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126℃的馏分。将溶液进行过滤处理。六、实验操作注意事项浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为1%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。*
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