己二酸的制备实验报告.docVIP

实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

化合物名称

?分子量?

?性状?

比重

?(d)

熔点

?(℃)

沸点

?(℃)

折光率

(ｎ)

溶解度

水

乙醇

乙醚

环己醇

100.16

液体或晶体

0.9624

25.2

161

1.461

3.520

可溶

可溶

高锰

酸钾

158.04

斜方

晶体

2.703

240

分解

－

－

830

32.75

难溶

不溶

己二酸

146.14

单斜晶棱柱体

1.360

151－3

265

10mmHg

－

100

100

易溶

0.615

环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

?（1）向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；

（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固