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柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨

甲基膦酸

杨华梅;杭莉

【摘要】提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲

基膦酸.水样经9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱净化后,洗脱液采用

WatersAtlantisT3色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(60+40),

荧光检测器激发波长为266nm,发射波长为315nm.苹甘膦和氨甲基膦酸的质量

浓度在5.00～500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限均为0.002μg·L-

1.对水样进行加标回收试验,草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分别在84.4％～92.0％

和87.8％～96.8％之间,相对标准偏差(n=6)分别在1.2％～4.3％和1.1％～4.0％

之间.该方法适用于水厂出水水样中草甘膦和氨甲基膦酸的同时测定.

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2015(051)004

【总页数】4页(P474-477)

【关键词】高效液相色谱法;柱前衍生;固相萃取;草甘膦;氨甲基膦酸

【作者】杨华梅;杭莉

【作者单位】泰州疾病预防控制中心,泰州225300;泰州疾病预防控制中心,泰州

225300

【正文语种】中文

【中图分类】O652.63

草甘膦（GLY）属内吸传导型广谱灭生性除草剂，能有效防除本科、阔叶杂草，因

其具有高效、低成本等特点，目前已被广泛用于农业生产［1］。近年来，随着转

基因抗草甘膦农作物的增多，草甘膦用量逐年增加，已成为世界上应用最广、产量

最大的农药品种［2］。研究表明:草甘膦及其主要降解产物氨甲基膦酸（AMPA）

具有与有机磷化合物类似的毒理［3］。长期广泛地使用草甘膦必然带来环境水体

的污染，进而威胁到人类的健康。目前GB5749－2006《生活饮用水卫生标准》

规定，饮用水中草甘膦的含量不得超过0.700mg·L－1［4］。草甘膦和氨甲基膦

酸同时测定的方法，文献已报道的主要包括气相色谱－质谱联用法［5］、柱后衍

生－液相色谱法［6－7］、柱前衍生－液相色谱法［8－11］、毛细管电泳－激

光诱导荧光法［12－13］和液相色谱－质谱联用法［14－20］。其中质谱法、电

泳法以及柱后衍生法所需的仪器并不十分普及，因而实际工作中以柱前衍生－液相

色谱荧光法为主。此法选择的衍生剂大多数是9－芴基甲基三氯甲烷（FMOC－

Cl），其衍生介质与草甘膦和氨甲基膦酸的水溶性相匹配，反应过程简单，但最大

的缺点是FMOC－Cl的水解产物也有很强的荧光强度，干扰目标化合物的测定。

已报道的文献中都采用双柱法去除干扰，但双柱法繁琐，且很多实验室不具备条件。

本工作根据固相萃取小柱的广普性，采用FMOC－Cl柱前衍生、C18小柱固相萃

取、液相色谱－荧光法同时测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸。

1试验部分

1.1仪器与试剂

Waterse－2695型高效液相色谱仪；2475型荧光检测器；AWJ2b－10－U型艾

科浦U系列纯化水机。CNWBONDLC－C18固相萃取柱（500mg／6mL）。

草甘膦标准储备溶液:100mg·L－1，于4℃下保存。

氨甲基膦酸标准储备溶液:1.000g·L－1，称取氨甲基膦酸（纯度为99%）0.1000

g于100mL容量瓶中，用水定容，于4℃下保存。

9－芴基甲基三氯甲烷－丙酮溶液:1.00g·L－1，称取9－芴基甲基三氯甲烷100

mg，用丙酮溶解并定容至100mL，用时现配。

硼酸钠溶液:50g·L－1，称取硼酸纳5.00g，用水溶解并定容至100mL，于4℃

下保存。

甲醇为色谱纯，乙酸铵、十四水合硼酸纳、9－芴基甲基三氯甲烷为分析纯，试验

用水为纯水，电阻率为18.28MΩ·cm。

1.2色谱条件

WatersAtlantisT3色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；柱温为25℃；流动

相为甲醇－0.02mol·L－1乙酸铵（60＋40）