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Vol.42No.10
第42卷第10期分析测试学报
2023年10月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1319~1326
doi:10.19969/j.fxcsxb
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定
牛奶中51种激素
112311*
段鹤君,张晶,孙佳林,杨润晖,邵兵,牛宇敏
(1.北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京100013;2.首都医科大学
公共卫生学院,北京100069;3.中国农业大学兽医学院,北京100193)
摘要:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS),建立了牛奶中51种激素的高通量
筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉
淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用WatersAcquityBEHC(100mm×2.1mm,
18
1.7µm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOFMS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围
2
为0.10~500µg/L,相关系数(r)均大于0.99;检出限为0.03~1.67µg/kg,定量下限为0.10~5.00µg/kg;在
5、10、50µg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%,相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份
市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80~4.51µg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检
出量为0.62µg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激
素的同时定性定量分析。
关键词:激素;牛奶;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;QuEChERS
中图分类号:O657.63;TS201.6文献标识码:A文章编号:1004-4957(2023)10-1319-08
Determinationof51HormonesinMilkbyUltrahighPerformanceLiq⁃
uidChromatography-Quadrupole-TimeofFlightMassSpectrometry
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112311*
,ZHANGJing,SUNJia-lin,YANGRun-hui,SHAOBing,NIUYu-min
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