超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物 .pdfVIP

２０１４年３月岩矿测试Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２

Ｍａｒｃｈ２０１４ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ２７５～２８１

文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２７５０７

超高效液相色谱－串联质谱法直接进样测定水样中

８种有机污染物

１，２２１１１１

杨立新，张剑波，路阳，刘印平，董斌，常凤启

（１．河北省疾病预防控制中心，河北石家庄０５００２１；２．北京大学环境科学与工程学院，北京１００８７１）

摘要：２０１１年我国实施了新的生活饮用水卫生标准，卫生指标扩展至１０６项，并配套了相关的检测方法，其中

微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法；丙烯酰胺、灭草松、２，４－Ｄ采用气相色谱－电子捕获

检测器的检测方法；呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁

琐、工作量大、可操作性差的缺点，在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱－串联质谱技术

（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ），建立了水样过０．２２ｍ滤膜，直接进样测定自来水、地下水及地表水中８种有机污染物（草

μ

甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、２，４－滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素－ＲＲ和微囊藻毒素－ＬＲ）的分析方法。８种化

合物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于０．９９３，定量下限为０．０７～５ｇ／Ｌ，低、中、高三个加

μ

标水平的回收率为９４．２％～１０３．７％，相对标准偏差为１．１％～７．８％。本文建立的方法操作简便，可以实现在

６ｍｉｎ内一次性分析８种目标化合物，与国家标准方法相比，显著提高了分析效率；与文献报道的均是单一类化

合物检测方法相比，本检测方法具有相似的灵敏度和检测限，但是目标化合物覆盖更全面，分析时间更短。

关键词：水样；农药；丙烯酰胺；微囊藻毒素；超高效液相色谱－串联质谱法

中图分类号：Ｘ８２４；Ｓ４８２；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ｂ

饮用水安全问题，越来越多地受到社会的关注。该８种有机污染物配套了相应的检测方法，如灭草

联合国调查数据表明，世界上８０％以上的疾病与饮松、２，４－滴、丙烯酰胺采用柱前衍生的气相色谱－

［６－８］

用水质量有关，世界卫生组织和主要发达国家均制电子捕获检测器法（ＧＣ－ＥＣＤ），草甘膦、呋喃

定了极为详尽的饮用水卫生标准［１－２］。我国的饮用丹采用柱后衍生的高效液相色谱－荧光检测器法

［９－１１］

水安全问题同样不容忽视，据报道我国有３亿农村（ＨＰＬＣ－ＦＬＤ），这两类方法均采用液液萃取

人口和５０００万城市人口的饮用水质量不达标。的提取技术，试剂使用量非常大，且涉及衍生剂毒副

２００７年修订的生活饮用水卫生标准ＧＢ５７４９—作用较强，环境友好性差；莠去津、微囊藻毒素采用

［３］［１２－１４］

２００６（２０１１年７月１日全面实施）将饮用水卫生液相色谱－紫外检测器法（ＨＰＬＣ－ＵＶＤ），

指标扩展至１０６项，其中新增了四种除草剂（草甘紫外检测器灵敏度较差，需采用固相萃取柱（ＳＰＥ）

膦、灭草松、莠去津、２，４－滴），一种杀虫剂（呋喃进行大量水样的富集，前处理费用较高，并且程序繁

丹），一种水处理副