waters-液质联用.ea _原创文档.pdf

1．适用范围本设备配备ACQUITYUPLC液相色谱仪、XevoTQ-

SmicroMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定

量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数

据处理软件等组成。

2.职责

2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序

日常操作步骤：准备UPLC—→设置样品表—→运行样品—→定量

—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC—→建立新的

project—→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—

→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：

3.1.1彻底开机顺序〔仪器已关闭〕。翻开计算机电源等待

windows正常启动电脑界面右下角网络图标红叉。翻开UPLC自动进

样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感慨号！。翻开UPLC

泵电源，等约30s或者是有响声。翻开质谱电源，等待5min，离子

源透视镜里面亮。翻开Masslynx软件，masslynx主界面左侧

instrumentMasstune界面菜单栏vacuumpump同样界面

左侧偏上diagnosticsvacuumanalyserMS1turbospeed[%]要

在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时查看真空状态主界面

massconsole界面左侧xevotqmsdetector加号展开ms

display碰撞室真空度到达1.32E-5mBar。

3.1.2日常开机顺序〔仪器未关闭〕开氮气发生器、开氩气，小

表0.1mpa，翻开Masslynx软件，进入工作站。

3.2建立工程点击file下的projectwizard,出现对话框，单击

yes出现对话框，输入project,location为C:\MSDATA,单击

next,选择createexistingprojectastemplate,并以

c:\masslynx\default.pro为模板，单击finish.点击OK。

3.3准备UPLC系统准备液相的一般流程：准备流动相准备样

品灌注二元泵灌注自动进样器建立液相方法平衡液相

3.3.1.准备流动相用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和

超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天，缓冲盐一定

要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。

3.3.2.样品要求所有样品尽量用流动相初始梯度比例的溶剂来溶

解，并用0.22um的膜过滤。

3.3.3灌注二元泵在Masslynx主界面，单击MSConsole,进入

UPLC交互显示界面，点击左栏AcquityUPLCSystemControl

StartUpSystem，单击QSM，选择需要用到的流动相位置，如A和

B，选择sealwash，时间设为3分钟。单击SM，选择StrongWash

5cycles,Samplesyringe20单击EquilibratetoMethod，将流

速设为0,单击Start开始灌注.时间大约为9min左右。设定流

速，平衡液相ml/min,有机相与水相的比例为50:50。

3.4准备质谱

3.4.1.计算化合物单同位素质量数Masslynx主界面单击

ToolsMolecularWeightCalculator,输入化合物的分子式〔大写

-注意Cl、Br等正确的输入方法〕,注意选单同位素Monoiso,Ion

Mode:离子化模式，+ve正离子，-ve负离子,单击Calculate。

3.4.2用Intellistart进行