液质联用仪手动进样操作程序 .pdfVIP

QuattroMicro液质联用仪手动进样操作程序

一.开机

1、打开液氮罐总阀。

2、打开打印机、高效液相仪、电脑显示器。（注意：电脑平时不关机）。

3、进入Masslynx4.0软件，打开MStune界面，打开MStune界面上的氮气按钮（APIGRS）

（注意一定要先开氮气再开流动相，先关流动相再关氮气）。

4、将源温度（SourceTemperature）调至105℃，击回车键确认。

5、高效液相仪开机后自检，自检结束后会看到高效液相仪屏幕上方显示Idle，在面板上按

MenuStatus键进入液相操作界面。

6、将液相仪的A相甲醇换成水（更换液体时注意检查滤头一定要在液面以下），调成A相

30％（水），B相70％（甲醇），打开脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选on，按

Enter），将流速调成0.2ml/min，利用上下左右键将光标移至流速值处，输入0.2，按液相仪

上的Enter确认。注意液相流速为0时，一定要关闭脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下

键选off，按Enter关闭脱气）（液相流速为0时，不关脱气可能会损坏脱气泵）。

7、打开电压，按MStune界面右下角PressforOperate，变绿色表示打开，流通阀旁边的

电压指示灯亮并查看Analyser菜单看到Multiplier有红色数值650显示即可。

二．样品测试（注意按送样先后顺序排队）

备注：（溶解质谱样品的溶剂一般只用甲醇、水、乙腈，不溶的样品可以试试异丙醇，如果只

有氯仿或四氢呋喃可以溶解，可以加少量氯仿或四氢呋喃将样品溶解后，用甲醇稀释。）

1、在MStune界面工具栏上选菜单（IonMode）选择ESI正负模式。

2、用微量注射器取样约100μ，用l吸水纸擦一下针头，将注射器插在六通阀的接口上旋紧。

3、按MStune界面左下角Acquire，在弹出对话框中，更改样品名和质核比范围，按start

开始采集，会看到MStune界面上方快捷按钮栏最右侧的“手”样按钮由灰色变为黑色。（注

意：样品名按日期和送样顺序命名，编辑时不要输入错误，而且要与记录本上保持一致，方

便日后进行数据的整理和查找）。

4、在六通阀右侧有两个按钮，先按Load按钮，再推注射器进样约20－25μ，l然后按inject

按钮。（六通阀上的定量环是10μ，l推入注射器内的样品后只有10μ样l品充满定量环，多于

10μl的样品则进入废液，所以进样时超过10μl即可）

5、在左侧的Chromatogram界面看离子流信号（注意：如没有看到信号按Chromatogram

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界面工具栏中的时钟按钮打开实时监控，一般情况此按钮是开着的），按工具栏中黑色按

钮看到基线和离子流信号，离子流信号采集结束后（即离子流强度从基线强度升高又回到基

线强度，但个别样品不是这样），按工具栏中带有∑标志的按钮，鼠标右键采集拖拽（先采集

样品信号，再采集前面一段没有样品信号的基线）。

6、采集后可在右侧Spectrum界面看到质谱图，在Spectrum界面工具栏上方点一下A按钮，

再点一下界面空白处，看到文本输入对话框，输入样品名和锥孔电压值或碰撞能量值，鼠标

左键托拽可将图局部放大，注意不同样品设定的质核比范围不同，按黑色按钮可回到当

前质荷比范围，调整好质谱图后点击工具栏中打印按钮将谱图打印出来，谱图也可以图片或

PDF格式保存。

7、注意：Chromatogram界面在屏幕左侧，Spectrum界面在屏幕右侧，两个界面的位置和

大小已调成最佳可视状态，使用时不要随意托动调整这两个窗口的位置和大小。如果这两个

窗口已关闭，软件界面的样品列表上方可以看到Chromatogram和Spectrum字样，左键点

击即可调出这两个界面。

8、在未停止进样程序前可以改变锥孔电压，再进样（进样过程同前），改变锥孔电压注意一

定要击回车键确认。

9、如需更换正负模式，需要停止当前模式进程，再选择另外一个模式，重新点击acquire，

重新编号进样。