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一、开关机
AA、开机
1.打开UPS电源,打开氮气发生器(气瓶),确认Curtaingas的输入
压力为0.4MPa,gas1/2为0.7MPa,exhuast为0.4MPa。
2.打开机械泵电源开关(5500系列直接打开质谱主机电源,仪器自动
启动机械泵)
3.等机械泵工作至少30min
5.打开质谱主机电源开关
6.过夜抽真空
BB、关机
1.停止输液:关停针泵或液相泵,或断开输液管线(一般质谱主机
Standby后液相系
统也自动待机,输液泵自动关停,但建议操作人员再次确认,必须保
证没有任何液体
再泵入质谱)
2.使仪器待机,并灭活配置
2.关闭质谱仪主机电源开关(5500系列只需按下电源开关旁的VENT
按键排放真空)
3.机械泵继续工作至少30min
4.关闭机械泵上的电源开关
5.关闭气体发生器或气瓶
二.仪器校准与调谐
本节包括如何在Analyst软件中进行手动质量校准,一般仪器在开
关机后才需要做调谐或每个季度例行调谐。
11、打开analyst软件,双击HardwareConfigure,在硬件配置
HardwareConfigure菜单下单击massSpecOnly(只连质谱机),单
击Activeprofile激活仪器。硬件配置表中massSpecOnly出现绿勾后,
表示质谱仪主机与计算机通讯正常,关闭HardwareConfiguration
Editor。
3、双击左边工具菜单NavigationBar中的ManualTuning,打开
一个空白质谱参数设置及运行窗口,进入手动调谐模式:
4、在project工具条中选择installation--开头的项目文件夹
5、点击Fileopen
6、选择AcquisitionMethod打开四极杆校准方法文件列表(如:
Q1PosPPG.dam,Q1NegPPG.dam,Q3PosPPG.dam,Q3NegPPG.dam方
法文件,文件名有可能不同)。
根据要校准的目标(Q1正离子、Q1负离子、Q3正离子、Q3负离子)
选择相应的方法打开。
7、该方法会出现在质谱参数设置及运行窗口:
8、用针泵进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置到5mm处。对于
不同仪器、测定极性,要用不同的PPG校准溶液,针泵流速10ul/min
9、采集PPG标准品质谱数据:在质谱参数设置及运行窗口中点击
Start,数据采集时在窗口下部出现两个实时数据图:左边TIC(总离
子流图),右边质谱图。待采集完成后,点击
resolution,再点击advanced,弹出分辨率窗口,再在右边质谱图中
按鼠标右键出现一菜
单,选菜单中Openfile:
10、单击其中任一个PPG质谱峰的图(此图边框变蓝),然后在在工
具条下点击Calibratefromspectrum按钮
()
11、在出现的MassCalibrationOptions窗口中,从Standard下拉菜
单选择合适的标准品
类型:PPGsPos(正离子)或PPGsNeg(负离子);然后点击
12、仪器校准
结果图中有三栏:上栏显示此次校准与理论值的质量偏差(mass
shift),中栏显示所有PPG校准峰的半峰宽(分辨率),下栏显示此
次校准与上次校准所有PPG校准点峰强度变化的百分比。
AA、手动调整分辨率
目标是让每个数据点都应该落在两条虚线之间,如果某些PPG峰宽
超出分辨率范围,应进行手动调整。
调整Offset值会影响分辨率,以中心实线为基准,半峰宽偏大的调
大offset值(考虑正负),半峰宽偏小的调小offset值(考虑正负),
对Offset值调整幅度为每次0.003,改变offset值以后按Apply钮。
关闭当前其他窗口回到采集窗口,重新点击start采集数据(在开始
采数据时按Yes确认要保存这些修改),重复9-12步直到所有点的分
辨率合乎分辨率范围。
B、质
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