畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的测定 液相色谱-串联质谱法 .pdfVIP

畜禽肉中食源性兴奋剂多残留检测液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了畜禽肉中40种食源性兴奋剂和5种孕激素含量测定的液质联用检测方法。

本文件适用于鸡肉等畜禽肉中40种食源性兴奋剂和5种孕激素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引

用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改

单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4方法原理

样品中的被测物经0.5%乙酸乙腈溶液震荡提取，加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心。上清液采

用PSA、C18、中性氧化铝和无水硫酸镁净化。采用高效液相色谱串联质谱测定，内标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水

5.1试剂

5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.2乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.3无水硫酸镁（MgSO）：分析纯。

4

5.1.4无水氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.5冰乙酸（CHCOOH）：优级纯。

3

5.1.6甲酸（HCOOH）：优级纯。

5.1.7乙酸铵（CHCOONH）：优级纯。

34

5.1.8中性氧化铝（Al(OH)）：100~200目，层析用。

3

5.1.9N-丙基乙二胺键合固相吸附材料（PSA）：40μm~60μm。

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5.1.10十八烷基键合硅胶吸附材料（C）：40μm~60μm。

18

5.2溶液配制

5.2.10.5%乙酸乙腈溶液：取5mL冰乙酸加入乙腈，并用乙腈定容于1000mL，混匀即可

5.2.20.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.385g乙酸铵用水溶解，加入1.0mL甲酸，用水

定容至1000mL。

5.2.3复溶液：取0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液（5.2.2）90mL，加入10mL甲醇混匀。

5.3标准品

45种被测化合物（纯度≥98%）和9种内标物的的中英文名称和CAS号信息见附录A。

5.4标准溶液的制备

5.4.1标准储备液：准确称取附录A中的标准品适量（相当于各活性成分10mg），精密称定，分

−

别用甲醇适量使溶解并定容于10mL，配置成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。在18℃以下避光储

存。

5.4.2混合标准储备液：按照附录B依据化合物的类别将被测物分成7组，用甲醇配置成7个混合

标准储备液。所有标准溶液均在−18℃以下避光储存。

5.4.3内标混合标准中间液：取组7内标混合标准储备液适量，用甲醇配置成100ng/mL~400ng/mL

的内标混合中间液，见附录B。

5.4.4外标混合标准中间液：临用前分别取上述1-6组混合储备液1mL，用甲醇定容于10mL容量瓶，

配置成外标混合中间液，浓度范围时100ng/mL~400ng/mL，见附录B。

5.4.5系列标准工作液：移取一定量外标混合中间液用基质空白提取液逐级稀释，并向其中添加等

量的内标混合中间液。

5.5材料

5.5.1净化管：分别称取吸附材料PSA（5.1.9）、C（5.1.10）、中性氧化铝（5.1.8）各165mg，

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无水硫酸镁（5.1.3）900mg于10mL螺盖离心管中。

5.5.2微孔滤膜：有机系，0.22μm。

6仪器和设备

6.1超高效液相色谱-四