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化学还原法制备均一SiO/Au核壳纳米粒子
2
摘要
本文介绍一个表面功能化的二氧化硅纳米粒子上长金种的便捷
的合成方法。单分散的二氧化硅和金纳米粒子通过化学还原法制备。
金壳厚度通过控制在二氧化硅/三甲氧基胺丙基硅烷(APTES)/金纳
米粒子上的HAuCl的还原时间来制得。已制备好的SiO@Au核/壳纳
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米粒子进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜(TEM)、
傅里叶变换红外光谱和紫外可见光谱研究。透射电子显微镜的图像显
示直径100球形二氧化硅纳米粒子和APTES功能化硅纳米粒子及THPC。
金纳米粒子5nm,且通过在二氧化硅外长金种,可以从524到637nm
的紫外可见光谱吸收峰发生红移。
1引言
一个由介电核心外包围一层薄的贵金属外壳的纳米核/壳,具有
独特的光特性,包括高光学吸收。它可以有选择地调制到可见光和红
外线区域任何波长,通过简单地调整介质芯与金属覆盖物厚度的比
[1]。这些特性使纳米壳层倍受关注,用于如导电聚合物设备,生物传
感,药物输送和光照疗法等技术[2-4]。
在二氧化硅纳米粒子上覆一层薄薄的金是最通用的nanoshell系
统[5]。选择二氧化硅纳米粒子作为电介质核众所周知不仅由于二氧
化硅表面功能化,还因为胶体二氧化硅粒子易制备成球形形状且大小
分布[6]。
二氧化硅纳米核外连表面硅烷剂的胺基(APS)。生成的胺基作
为小胶体金颗粒的附件点,而且附着点作为合成薄金覆盖物成的成核
位点。
所有的方法里,氯金酸和THPC的还原能生成相对小的表面带负
电荷的金纳米粒子。当这些小胶体粒子通过协调胺基的孤电子对可以
连接到APS功能化的二氧化硅核,通过静电效应附着能力可能增强数
倍,其中显负电的THPC作用的金纳米粒子被吸引到胺基(显正电在附
着过程的pH下)。这种方法导致二氧化硅纳米粒子表面的25%覆着胶
体金颗粒,而这些金粒子用于金层的成核生长。
本文我们介绍金nanoshells制备和表征,通过x射线衍射(XRD),
扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(红外
光谱)光谱和紫外可见光谱。
2实验
2.1材料
所有材料从指定供应商购买且使用前未经纯化:正硅酸乙脂,氢
氧化钠、THPC,APTES、氢氧化铵,tetrachloroaurate(III)和甲醛
(所有均来自默克公司)。同样,所有使用得溶剂来自指示供应商:高效
液相色谱(HPLC)三级水和纯乙醇。
2.2表征
二氧化硅核和核壳SiO@Au的晶体结构用D8AdvanceBrukerXRD
2
仪器,其中Cu-Kα发光(ג=1.54056Å)且2θ=20°-80°。SEM图
像由一个LEO1450VPSEM系统得到。LEO912AB电子显微镜在一个偏
置电压200kV下操作来验证核/壳结构。聚沉的纳米颗粒样品在水中
分散到一个200目铜网格。网格然后放在一边让残留水的蒸发以便分
析。使用一个AVATAR-370-FTIRTHERMONICOLET光谱仪来采集红外光
谱数据。样本展成一个平板形状并在分析前进在一个抛光硅片上。使
用UVD-2950。LABOMEDUV–Vis紫外可见光谱仪进行在室温下范围从
400到900nm的光吸收光谱。所有样品分散于水形成一个石英电池来
进行分析。
2.3二氧化硅纳米粒子的制备
0.2毫升的氨(30%的NH3作为NH4OH试剂)加到50.0毫升的纯乙醇。
混合物充分搅拌,随后(1ml,4.2mmol)Si(OCH)(以正硅酸乙酯)逐
254
滴加入。就该浓度,诱导期大约是一个半小时,溶液从透明变成白色。
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