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固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯

酚

摘要：酚类化合物是一种污染物质，其有着较强的毒性，而且很难对其进行降

解，氯酚类化合物在石油化工行业比较常见，其有着较多的用途，可以作为木材

的防腐剂，也可以作为一种杀虫剂，在使用过程中，对人体有一定危害。本文对

水中2,4,6-三氯酚和五氯酚进行了检测，为了保证饮用水的安全性，必须控制

2,4,6-三氯酚与五氯酚的含量，避免其对水体造成污染。在对自来水进行氯气消毒

过程中，容易生成氯酚类化合物。氯酚具有致癌的特性，饮用含有其成分的水体

将对身体健康产生危害。

关键词：酚类化合物；三氯酚；五氯酚；

一.实验部分

设备与材料1.

高效液相色谱仪（岛津LC-2010），搭配紫外检测器和色谱工作站；全自动固

相萃取仪（LabtechSepath）；纯水仪（Milli-Q）。固相萃取小柱MNEASY、OASIS

HLB固相萃取小柱（Waters）；甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、四氢呋

喃（色谱纯）、冰乙酸（有机纯）；2,4,6-三氯酚、五氯酚标准溶液（中国质量科

学研究院）。

实验2.步骤

样品采集2.1与前处理

取1000ml水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3左右，若水样为出厂水或管

网水，需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。固相萃取仪工作站参数条件，活

化：二氯甲烷（8ml）、甲醇（10ml）、纯水（10ml）；上样：流速8ml/min；淋

洗：水（10ml）;洗脱：二氯甲烷、四氢呋喃5ml；浓缩至1ml。

色谱2.2条件

色谱柱：AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(4.6×150mm，5-Micron)；流动相：甲

醇（1%乙酸）：水（1%乙酸）=60:40；洗脱模式为等度洗脱，洗脱速率为1ml/L；

柱温40℃；检测器：紫外检测器（UV）。

二.结果与讨论

、色谱1条件优化

表1不同时段检测器波长设置及对应的检测物质

表22,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检出限

流动2.相的选择

采用液相色谱法进行检测时，还需要做好流动相的选择工作，本次试验选择

的流动相为甲醇：水=60:40，流动相乙酸含量为1%左右，在分析过程中，两种氯

酸的分离效果不同，出峰的顺序也有较大的差异。流动相洗脱的速率为

1.0ml/min,经过试验证明，这种流动相有着良好的分离效果，两种氯酚的峰形都

比较好，保留时间也较为合适。

标准曲线3.与检测限

在试验的过程中，配置不同浓度的氯酚标准溶液，进入液相色谱对不同溶液

的标准曲线进行绘制。检出限估算依据《生活饮用水标准检验方法水质分析质量

控制》（GB5749-2006.3）进行全程序空白值测试结果来估算检出限。空白测定数

次数n=10，2,4,6-三氯酚检出限×1.833×0.004=0.018（μg/L），五氯酚检出限

×1.833×0.003=0.014（μg/L）。

固相萃取条件的选择3.

固相萃取的比较3.1

选择两种常用于富集有机化合物的固相萃取柱，C18柱和HLB柱，C18柱是

以硅胶键合十八烷基填料，使用于非极性到中等极性的化合物；HLB柱填料为亲

脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚

物，通常用于非极性到极性化合物。

实际水样加标测定3.2

实际生活饮用水加标浓度及其相应的回收率见表三。

表32,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线加标回收率

三.结论

在对水中三氯酚以及五氯酚进行检测的过程中，可以采用液相色谱法，其操

作简单，测定结果准确。与气相色谱相比，液相色谱法可以节省大量时间，而且

不需要经过衍生化反应，对周围环境的污染也比较小。与液相色谱-质谱相比，液

相色谱法具有经济适用的优点，其可以降低检测成本，而且重现性好，选择液相

色谱法，可以准确的检测生活饮用水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚，采用固相萃取

法，使用溶剂量比较少，既保护实验人员安全，又可提高样品预处理效率，HLB

固相萃取柱回收率指标测试结果令人满意，此法自动化程度高，满足实验室对水

质标准的要求。

参考文献：

【1】固相萃取-