一种钛硅分子筛TS-1的合成方法 .pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104030312A

(43)申请公布日2014.09.10

(21)申请号CN201410195026.6

(22)申请日2014.05.09

(71)申请人神马实业股份有限公司;江苏黄马化工有限公司;中国平煤神马集团尼龙科技有

限公司

地址467000河南省平顶山市建设路63号

(72)发明人李洪郑晓广窦晓勇陶圣明陶德志李磊李识寒张明牛乐鹏李世强白荣光

李吉芳

(74)专利代理机构北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人余长江

(51)Int.CI

C01B39/08

B01J29/89

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种钛硅分子筛TS-1的合成方法

(57)摘要

本发明公开了一种TS-1钛硅分子

筛的合成方法，钛源在有机硅的存在下水

解，其水解速率降低至与硅源水解速率匹

配；硅源和钛源分别并行水解后快速混

合，避免了非骨架钛的形成，不需加入

醇；适当调控晶化条件，实现了对分子筛

晶粒尺寸的有效控制，晶粒尺寸分布趋于

一致，解决以往技术容易形成非骨架钛、

需要除醇、加料速度慢、分子筛晶粒大小

不容易控制等问题。具有生产过程简便、

重复性好的特点。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

2022-01-04专利权的转移专利权的转移

2016-02-03授权授权

2014-10-15实质审查的生效实质审查的生效

2014-09-10公开公开

权利要求说明书

1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法，包括以下步骤：

1)硅源与模板剂及水混合水解得到硅源水解物，钛源与有机硅和模板剂及水混合水

解得到钛源水解物；

2)将所述钛源水解物和硅源水解物快速混合后进行低温成胶；

3)在低温成胶结束后通入液氨或氨水，随后再升温晶化；

4)晶化产物经过焙烧后得到钛硅分子筛TS-1。

2.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述模板剂包

括TPAsup+/sup。

3.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述钛源、硅

源、模板剂和水的摩尔比为0.01～0.05:1:0.10～0.30:13～25。

4.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述硅源采用

硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丁酯中的一种或者其混合物，硅源

水解采用酸水解或采用碱水解。

5.如权利要求4所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述硅源采用

硅酸乙酯28、硅酸乙酯40，硅源与四丙基氢氧化铵和四丙基

溴化铵混合水解。

6.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述钛源为钛

酸丁酯、钛酸乙酯中的一种或者其混合物。

7.如权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述有机硅为

二甲基二乙氧基硅烷、三氨丙基三乙基氧基硅烷中的一种或者

其混合物，所述钛源与有机硅的摩