维生素的检测方法 .pdfVIP

《维生素的检测》

一、维生素E

取样品0.18g，置于100mL的量瓶中，加无水乙醇稀释到刻度，摇30s，用干滤纸滤过，

弃取初滤液，吸取50mL，置于回流瓶中，加硫酸3mL，摇匀，加热回流3小时放冷，移至

于100mL量瓶中，用无水乙醇洗条容器，洗液并加入量瓶中，再加入无水乙醇稀释至刻度，

摇匀，吸取25mL/L，加乙醇(95%)20mL，水10mL/L，二苯胺硫酸溶液2滴(10g/L)，用0.01mol/L

硫酸铈标准液滴定结果用空白试验校正。

计算公式：(试样滴定数—空白滴定数)×标准液浓度×0.002364×8÷质量÷维生素E的标示量

如:50/10033/10025/10020/100等×100

二、维生素K(亚硫酸氢钠甲苯酯含量测定)

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标准溶液配制：取甲萘醌对照品约0.05g，置于250mL的量瓶中，用三氯甲烷溶解，并

稀释到刻度，摇匀。吸取2mL置于100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。

样品溶液的配制：取样品1.3g，置于250mL量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。吸取25mL

至于分液漏斗中，加三氯甲烷40mL/L，碳酸钠溶液5mL(1/100)，剧烈振摇30s，静止分层，

分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷湿润的棉花过滤到250mL的量瓶中，再加三氯甲烷

40mL迅速洗条滤器，洗液并加入量瓶中，水层用三氯甲烷萃取2次，每次约20mL，萃取

液过滤，并用三氯甲烷20mL洗条滤器，洗液和全部滤并到量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度,

摇匀.吸取2mL至于100mL量瓶中,用无水乙醇稀释到刻度,摇匀.(用分光光度计在250nm波

长处平行测定吸收度,用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液做空白).

计算公式：样品溶液的吸光度×标准溶液的吸光度÷标准溶液的吸光度÷样品溶液的浓度

×191.82

三、维生素B(硝酸硫胺含量的测定)

1

取样0.1g,加水50mL溶解后,加盐酸2mL,煮沸,立即滴加硅钨酸溶液10mL,继续煮沸2nim,

用在80℃干燥至恒重有4号垂溶坩埚滤过,沉淀先用煮沸的盐酸溶液洗条2次,每次10mL,再

用水10mL洗条一次,最后用丙酮洗条2次,每次5mL,沉淀物在80℃干燥至恒重.

计算公式：干燥后沉淀的重量×0.1882÷样品重量÷(1－样品干燥失重,重量百分数)×100

四、烟酸

取样0.3g,加新沸过的冷水50mL溶解,加酚酞指示剂3滴(1g/L),用0.1monl/L氢氧化钠标

准液滴定至粉红色.

计算公式：滴定数×标准液的浓度×0.01231÷质量×100

五、维生素B

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取样0.15g,加冰乙酸20mL与乙酸贡溶液(5g乙酸贡研细加温热的冰乙酸溶解为

100mL)5mL,温热溶解,放冷,加(5g/L)结晶紫指示剂1滴,用0.1monl/L高氯酸标准液滴定,至溶

液显蓝紫色,并将滴定结果用空白实验校正.

计算公式：(样品滴定数－空白滴定数)×高氯酸标准液的浓度×0.02056÷质量×100

六、维生素B(氰钴胺)粉剂

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外观及颜色：浅红色至棕色细微粒粉末状,具有吸潮性.

取样品维生素B120.002克,置于100毫升的量瓶中.加水80毫升,充分振摇混合后稀释至

刻度,摇匀,用干滤纸过滤(必要时离心),弃去初滤液作为样品测量溶液.

取维生素B12(氰钴胺)对照品(干燥品)0.2克,置于1000毫升的量瓶中用水稀释至刻度,

摇匀,作为对照品测定液,用水做空白对照,于1cm比色皿内,用分光光度计于361nm波长处测

定样品溶液和标准液的吸收度。

计算公式：对照品干燥品重量(g)×对照品百分含量(%)×样品的吸光度×100÷样品干燥重量

÷对照品的吸光度÷维生素B12粉剂的标准量(%)

七、维生素C

淀粉指示剂：取可容性淀粉0.5g加水5mL搅匀,再缓缓到入100mL沸水中搅匀再煮沸

2min,放冷取上清夜.

取样0.2g,加新沸过的冷水100mL与冰乙酸溶液(6/100)10