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红外光谱仪(Resolution软件)简易操作规程
1.开机
先打开计算机,然后打开红外光谱仪电源开关,预热30分钟。
2.运行软件
点击Windows的程序里面的VarianResolutions文件,选择VarianResolutions图标,打开软件。
1)社定扫描参数,编辑方法
从Scan菜单中选择Scan选项,出现扫描界面,定义扫描参数。
ⅰ.在Sample界面,依次输入:Scans:32Resolution:4Type:%Transmittance
UseCustom:4000-400。
ⅱ.在BackGround界面,输入ScantoCo-Add:32,其他为默认值。
ⅲ.在Methods界面,点击Saveas来储存参数,点Load可以调用以前储存的方法。
ⅳ.在其他界面就用默认值。
2)准直(Align)和校验(Calibrate)光谱仪
ⅰ.在Scan\Scan对话框中点击Setup,出现准直干涉图窗口,点击Align,进行自动准直,大约需要
两分钟时间,状态栏会显示准直是否完成;准直完成后,点击Centerburst可以放大干涉图中
心部位,检查峰强度,应该大于3,小于10。
ⅱ.点击Calibrate来校验增溢半径(GRR)电路和增溢放大系统,当状态栏显示校验完成,点
击OK键,保存准直和校验的结果。现在可以采集背景了。
3)背景光谱采集
在Scan\Scan对话框中点击下面的BackGround,进行背景扫描,采集完背景,会自动退出扫描
图框,提示进行背景保存,输入背景的名字,点击Save保存背景光谱。
4)样品采集
ⅰ.打开样品仓,把压好片的样品放在样品架上。
ⅱ.点击Scan\Scan按钮,准备开始进行样品光谱采集,如果参数已设定好,则直接点击下面的
Scan开始样品扫描,在光谱栏里可以直接看到采集的光谱图。
3.光谱数据处理
1)标峰
打开Peaks菜单,点击PeakPick,出现PeakPick标峰对话框,选定灵敏度(Sensitivity)的值,
点OK,在光谱图上就显示光谱中主要峰的标识。通过在某一标峰值处点右键,选择Properties
来对标峰的位置和峰面积进行修改。
2)单独标峰
把鼠标放在需要标峰的峰位上,点右键,在出现的菜单中选中New-Peak。
3)基线校正
基线校正是要对吸收图进行操作,如果是透射图,需转化成吸收图,使用Transforms里面的
Absorbance转化为吸收图。然后点Transforms中的BaselineCorrection。出现基线校正图框,
上图框为原光谱,下图框是校正后的光谱,校正后选中Add,点OK完成基线校正。
4.光谱打印
1)直接打印
可以直接点File菜单下的Print直接打印当前光谱图。
2)选用打印模板打印
选择File/PrintComposition/Open打开已经有的打印模板,VARIAN提供的打印模板可以在
Varian\Resolutions\SampleData选中NotebookPage模板,选择File/PrintPreview对谱图进行打
印预览,选择File/Print打印谱图。
5.关机
退出Resolution软件并关闭其他所有应用程序,关闭计算机,然后关闭光谱仪的电源。
附件:红外制样技术
一.红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯
物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结
晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
(2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸
收池的盐窗。
(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于
10%~80%范围内。
二.制样的方法
1.气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气
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