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紫参胶囊质量控制方法研究

目的建立紫参胶囊的质量控制的方法。方法采用薄层色谱法对方中的白

芍、酸枣仁、百合、首乌藤进行定性鉴别。采用超高效液相色谱法对方中白芍的

主要活性成分芍药苷进行含量测定。色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18（2.1

mm×50mm，1.7?m）；流动相：乙腈-水（16∶84）；流速：0.250mL/min；柱温：

30℃；检测波长：230nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰，易于鉴别。芍药苷在

0.031～0.248?g范围内线性关系良好，r=0.9999；平均加样回收率为99.30%，

RSD=0.99%（n=6）。结论本方法快速、简单，大大缩短了分析时间，可用于紫

参胶囊定性定量研究。

标签：紫参胶囊；薄层色谱法；超高液相色谱法；芍药苷；含量测定

紫参胶囊为国家中医临床研究基地安徽中医学院第一附属医院的医院制剂，

由前期医院制剂紫参颗粒剂型改进而成，具有温肾填精、双调阴阳功效。前期已

对紫参胶囊进行了初步的质量标准研究[1]，但随着技术方法的不断革新及2010

年版《中华人民共和国药典》的颁布与实施，迫切需要对紫参胶囊定性定量的方

法进行改进和优化研究，从而提高该制剂质量控制标准。本研究采用薄层色谱法

进一步对紫参胶囊方中首乌藤、白芍、百合、酸枣仁进行定性鉴别，采用超高液

相色谱法（UPLC）对方中臣药白芍的主要活性成分芍药苷进行含量测定，以期

更好地对该制剂进行分析及相关质量控制，并为以后该制剂新药临床前研究提供

相关基础资料。

1仪器与试药

WatersAcquityH-ClassUPLC超高效液相色谱仪（美国Waters公司），包括

四元梯度泵、恒温自动进样器、柱温箱、AcquityELSD检测器以及Waters

Empower2软件；KQ3200DB型数控超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）；

0.22?m微孔滤膜（上海陆纳生物科技有限公司）；SK3200H超声仪（上海科导

超声仪器有限公司）；CAMAG荧光灯（瑞士CAMAG公司）；CAMAG

TLCPLATEHEATERⅢ加热板（瑞士CAMAG公司）；定量毛细管（瑞士CAMAG

公司）；BP211D十万分之一电子天平（德国塞多利斯公司）；HH-S型水浴锅（巩

义市英峪予华仪器厂）；薄层硅胶G板（青岛海洋化工集团）；CANON数码照相

机；CAMAG双槽展开缸；BCD-277西门子电冰箱；TF-18通风橱；D2F-6020

真空干燥箱。

紫参胶囊（批号20110918安徽中医学院第一附属

医院制剂中心提供）。酸枣仁对照药材（批号121100-200702）、百合对照药材（批

号121100-200702）、大黄素对照品（批号110756-201010）、芍药苷对照品（批号

110736-201009）均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈（色谱纯，美

国Tedia公司），蒸馏水（购自屈臣氏公司，批号，其他试剂均为分析

纯。

2方法与结果

2.1薄层色谱鉴别

2.1.1白芍取本品内容物5.0g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，

滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至1mL，作为供试品溶液。另取芍药苷对

照品少量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方比

例取除白芍外的其他药材，依本品制备工艺制备，按供试品溶液的制备方法制得

阴性对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录

ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、阴性对照品溶液各5?L，对照品溶液2?L，

分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14∶6∶1）为展开剂，展

开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结

果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照

无干扰。

2.1.2酸枣仁取本品内容物5.0