超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留.pdf

第29卷第4期分析试验室Vol.29.No.4

2010年4月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-4

-串联质谱法快速测定蔬菜中

7种氨基甲酸酯类农药残留

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孙涛,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊

(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)

摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MSPMS)技术建立了同时检

测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,

氨基固相萃取柱净化,WatersC超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极

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杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理

条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500LgPL范围内线性

良好(r\019986)。在01005~0101mgPkg范围内,平均加标回收率在7214%~

11211%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1131~3172LgPL,

测定结果满足多残留农残的检测要求。

关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串

联质谱

中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05

氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在QuattroPremierXE三重四极杆串联质谱仪(美国

蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害Waters公司),配有电喷雾离子源(ESI)。高速组织

也越来越为人们所关注[1]。目前报道的检测氨基捣碎机(德国IKA公司);旋转浓缩仪(日本EYELA

甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶公司);Mill-iQ超纯水设备(美国Millipore公司);

[2][3,4]漩涡混合器;固相萃取装置(美国Supelco公司);

法,气相色谱法(GC),气相色谱-质谱法

(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质WatersNH固相萃取柱(60mgP3mL)。

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谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。超高效液相色谱-串联NaCl(AR,用前120e烘4h);乙酸铵、乙

质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色腈、CHCl、甲醇等均为色谱纯;其他试剂均为分

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谱柱AcquityBEHC,不仅大大提高了检测灵敏析纯,水为超纯水。

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度,同时缩短了样品分析时间。本实验研究了蔬1.2标准工作液的配制

菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕