超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质.pdfVIP

超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其

前体物质

龚蕾;韩智;刘杰;朱晓玲;王会霞;彭青枝

【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimateperformanceliquid

chromatography-massspectrometry,UPLC-MS/MS)方法同时定性定量测定饮

料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-

hutyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD).样品经适当倍数稀释,经0.22μm滤膜

过滤后,选用ThermoGoldC18色谱柱(150×2.1mm,3.0μm),以乙腈-2mmol/L

乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,采用WatersXevoTQD超

高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)扫

描方式进行检测.试验表明,3种化合物在10min内基线完全分离,峰型良好.采用外

标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0.5～10.0μg/mL范围内线性良好(r＞0.99),检

出限为0.5μg/mL.GHB的回收率为81.1％～87.7％,RSD为3.3％～5.7％

(n=6),1,4-BD的回收率为98.5％～99.8％,RSD为3.7％～5.3％(n=6),GBL的回

收率为107.5％～116.2％,RSD为3.5％～5.1％(n=6).该方法精密度、重复性、

稳定性及加标回收率的RSD均小于6％(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,

能应用于不同饮料中目标物质的检测.

【期刊名称】《食品与发酵工业》

【年(卷),期】2018(044)009

【总页数】8页(P262-269)

【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;饮料;γ-羟基丁酸;1,4-丁二醇;γ-丁内酯

【作者】龚蕾;韩智;刘杰;朱晓玲;王会霞;彭青枝

【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品

质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,

湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省

食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研

究院,湖北武汉,430075

【正文语种】中文

γ-羟基丁酸(GHB)具有强烈的镇静作用和健忘效果，并且无色无味，其钠盐稳定存

在，很容易加入到饮料中而不被发觉；同时，GHB也能刺激人体分泌荷尔蒙素，

增加快感，因此GHB往往又与性犯罪联系在一起，在娱乐场所被滥用，带来了严

重的社会问题[1]。欧美很多国家已经将GHB列为一类药品管制，我国于2001年

5月将GHB列为二类精神药物进行管理，2007年我国将其列入一类精神药物进

行管制[2]。但是由于原料易得和合成简单，其违法使用情况依然存在，此现象引

起了人们的广泛重视。γ-丁内酯(GBL)作为一种食品添加剂可用于食品合成香料领

域，1,4-丁二醇(1,4-BD)可作为食品接触材料添加剂运用于包装材料中。然而，

GBL在酶催化作用下或提高pH情况下，可以很快转化为GHB；1,4-BD在人体中

也很快代谢为GHB，3种物质的结构式见图1。

目前并没有同时检测食品中GHB、1,4-BD及GBL的国家标准，只有一个公共安

全行业标准GA/T1074—2013《生物样品中γ-羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相

色谱-串联质谱检验方法》[3]，但该标准的检测对象为生物样品(尿液、血液、组

织和毛发)，检测物质仅是GHB。据文献报道，GHB的分析方法主要有气质联用

法(GC-MS)[4-6]、液质联用法(LC-MS)[4,7-10]和毛细管电泳法(CE)[11]等。气相

色谱法(GC)应用较少，主要是由于GHB分子量小，且含有一个羟基和一个羧基两

个强极性基团，热稳定性不好。与GC相比，GC-MS应用较为广泛，但是一般也

需要衍生化处理或将GHB转化为GBL，因此也只能检测一种物质。WOOD