中草药中各类化学成分提取分离方法.pptVIP

液-液萃取与纸色谱01纸色谱与液-液萃取的分离原理都是分配。Rf值与K值之间有下列关系Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)02当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W干）的1.5倍时，r=2设A、B两种（或两组）物质的Rf值分别为Rfa及Rfb。β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa)（Rfa＞Rfb）当β＞50时，简单萃取即可，β＜50时，则需采用逆流分溶法。简单的液-液萃取法逆流分溶法（CCD）液滴逆流色谱法（DCCC）高速逆流色谱法（HSCCC）纸色谱法（PC）气-液分配柱色谱法（GLC）液-液分配柱色谱法（LLC）主要分离方法纸色谱法支持剂：纤维素固定相：纤维素上吸附的水展开剂：与水不相混溶的有机溶剂或水饱和的有机溶剂Rf值：极性大，Rf值小；极性小，Rf值大。应用：适合于亲水性较强的物质。液-液分配柱色谱法01柱色谱：在色谱管中完成的化合物之02间的分离过程称为柱色谱。03柱色谱分：常压柱色谱、加压柱色谱04载体（支持剂）：硅胶、硅藻土及纤05维素等06按洗脱顺序分：正相色谱、反相色谱07正相色谱：01流动相：氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂03应用：适用于水溶性或极性较大的化合物，如生物碱、苷、糖类、有机酸等。05固定相：水、缓冲溶液02洗脱顺序：极性小的化合物先出柱，极性大的后出柱。0401反相色谱：02固定相：石蜡油，化学键合相（如十八烷基硅胶键合相）03流动相：水、甲醇、乙腈等强极性有机溶剂04洗脱顺序：极性大，先出柱；极性小，后出柱。05应用：适合于脂溶性成分，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等12目前液-液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。反相液-液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的一种柱色谱分离、分析方法。12根据物质的吸附性差别进行分离固-液吸附应用的最多吸附类型：物理吸附（溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力）：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅胶吸附等。半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。介于物理吸附与化学吸附之间。物理吸附基本规律→相似者易吸附固液吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂极性吸附剂（氧化铝、硅胶）特点：对极性强的物质吸附能力强溶剂极性减弱，则吸附剂对溶质的吸附能力增强；反之，则减弱。c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又可被置换洗脱下来。ABCHCl3：MeOH(7:3)CHCl3：MeOH(3:7)非极性吸附剂（活性炭）：对非极性物质亲和能力强，溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低；反之，则提高。极性及其强弱判断：极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素极性就是指分子中电荷的不对称程度，并大体上和分子的偶极距、极化度及介电常数等概念相对应。0102主要官能团的极性由弱到强排序为：—CH2—CH2—＜—CH2=CH2—＜—OCH3＜—COOR＜C=O（CHO）＜—NH2＜—OH＜—COOH化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。溶剂极性大小则大体上由介电常数决定，常用溶剂介电常数及其极性由弱到强排序为：环己烷（1.88），苯（2.29），无水乙醚（4.47），氯仿（5.20），乙酸乙酯（6.11），乙醇（26.0），甲醇（31.2），水（81.0）AB极性不完全等同于亲水性亲水性强，则极性强；极性强，则亲水性并不一定强。亲水性AB极性BA01选用极性小的溶剂装柱和溶解样品或用极性稍大的溶剂溶解样品后，以少量吸附剂拌匀挥干，上柱。02溶剂系统可用TLC进行筛选。以TLC展开时使组分Rf值达到0.2~0.3的溶剂系统作为最佳溶剂系统进行洗脱。吸附柱色谱用于物质的分离：为避免化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱性物质宜用氧化铝作为吸附剂进行分离。通常在分离酸性（或碱性）物质时，洗脱溶剂中常加入适量的醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），以防止拖尾，改善分离效果。21聚酰胺吸附色谱法：属于氢键吸附（半化学吸附）特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。聚酰胺的吸附原理：3移动相固定相中草药中各类化学成分

提取分离方法中草药中各类化学成分简介一、有效成分1.碱性化合物：生物碱小檗碱酸性化合物：结构中含有酚羟基的化合物——黄酮