液相色谱操作、维护及保养规程 .pdfVIP

液相色谱操作、维护及保

题目编号

养规程

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颁发部门颁发数量生效日期

份

1范围

能正确使用高效液相色谱仪，对液相色谱进行规范的维护及保养。

适用于岛津SPD-10A高效液相色谱仪及LC-10ATLC-10AT紫外可见检测

器。

2.引用文件

3职责

仪器使用人员负责本规程的具体实施，质检科管理人员监督检查。

4管理内容及方法

4.1液相色谱的操作

4.1.1流动相的准备：按所分析方法配制流动相，过滤，脱气（15～20

分钟），过滤要注意分滤膜的种类，使之与流动相匹配。

4.1.2排气：将吸滤头放入流动相中，打开排液阀，打开泵电源，点

[pump]键，一般设置流速2.0mL/min。排液10～15min，注意观察输液

管路中不要存在气泡。

4.1.3将流速降至0.1ml/min，关闭排气阀。逐渐升高流速至0.5ml/min，

置换旧流动相。在设置流速过程中，注意观察柱压的变化，使之不要有

大的波动。

4.1.4再将流速升至分析方法要求值打开检测器电源，按分析方法要

求设置波长，打开数据处理机电源。

4.1.5等显示的信号稳定后，即可进行分析。

4.1.6进样过程中，注意清洗进样口，清洗泵头。

4.1.7工作完毕后，关掉检测器。

4.1.8在使用了含酸、盐的缓冲溶液时，注意用纯水清洗泵头，及置

换柱中流动相。

4.1.9用纯溶液置换柱中流动相，使柱子保存在纯溶剂中（甲醇或者

乙腈），关闭电源。

4.2维护及保养

4.2.1安装条件

A.安装仪器的房间应彻底通风，禁止在附近使用明火或其他火源。安

装仪器的房间内禁止再安装其他任何能发射或可能发射火花的设备。

B.安装台面应水平、稳固。

C.避免在有腐蚀性气体或大量灰尘的地方安装使用。

D.仪器接地。

4.2.2溶剂

A.所用溶剂应为HPLC级，水应为二次超纯水；

B.所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜，过滤有机相应使用

有机相滤膜，不能混用，也不要用错。每一张滤膜只能用一次，不能

重复使用。

C.所用溶剂应经过超声脱气。

D.水易滋生藻类，避免直接照射，过滤后的水最好使用不要超过两天。

E.避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。

F.尽量避免使用含有或能生成卤离子的流动相。

4.2.3溶液输液泵的周期维护

A.检查柱塞杆密封圈、柱塞杆（清洗）、冲洗管路密封圈、排液阀O

型环，如果因磨损导致密封能力下降，必须更换。

B.检查及清洗出口单向阀、入口单向阀、管路过滤器、吸滤器。

C.检查维护后,启动泵输液,检查管路是否漏液。

4.2.4紫外可见检测器的周期维护

A.拆卸、清洗和检查流通池。

B.在卸下池体后,更换池垫圈。

C.检查维护后，启动泵输液，检查是否漏液。

D.根据使用时间，定期更换D2和钨灯。

4.2.5色谱柱的保护

A.过滤所有的溶剂和样品。

B.仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。

C.柱子在不使用时，在适当的溶剂中密封保存柱子。

D.注意色谱柱的pH值使用范围。

E.不要高压冲洗柱子。

4.3填写仪器