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echnology
T
科技
分析与检测
液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中磺胺
类药物
□伦丽丽江苏美正生物科技有限公司
磺胺类药物(SAs)是指具有二甲基异噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺腈作为提取溶剂,对事先添加25μg/kg
对氨基苯磺酰胺结构的一类化学喹恶啉、磺胺邻苯甲氧嘧啶,德国混标溶液的空白鸡蛋样本进行提取,
药物的总称,被广泛用于畜禽生产DR.E公司。并进行提取溶剂优化试验;比较了涡
中以防治细菌感染。在养殖密度较乙腈、甲醇、甲酸等,均为色谱旋振荡提取、涡旋振荡+超声配合提
大的家禽行业中,使用磺胺类药纯(国药)。取,对事先添加25μg/kg混标溶液的
物防治细菌感染的做法尤为普遍,将标准品用甲醇配制成单标母空白鸡蛋样本进行萃取,同时进行提
因此禽蛋中存在着磺胺类药物残液,并配制10μg/mL混合储备液取方法优化试验;比较了10g无水硫
留的风险。于-20℃保存,使用时现配为系列标酸钠加入与否对结果的影响;最终确
目前,我国相关的动物源性食准工作液。定最优的前处理条件。
品中磺胺类药物的检测方法已有相鸡蛋购于超市,经液质分析确认1.3.2优化后的前处理方法
关标准,但对鸡蛋中仪器检测的报道均为阴性样本。称取样品2g,加入混合内标
文献较少。本文建立了鸡蛋中16种工作液100ng、无水硫酸钠10g、
磺胺类药物的超高效液相色谱串联1.2仪器设备12mL1%甲酸乙腈,涡旋振荡
质谱检测方法,其灵敏度高、稳定ACQUITYTM型超高效液相2min,超声提取10min;7000rpm
性好,能够满足对鸡蛋中磺胺类药色谱仪、WatersXevoTQS四极离心5min,取上清,60℃水浴氮吹
物残留的检测要求。杆质谱仪(配电喷雾离子源)、至干。然后,加入5mL正己烷进行
ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱净化,并加入2mL初始流动相进行
1实验部分(2.1mm×100mm,1.7μm),美复溶,弃去上层液体,取下层溶液
1.1试剂与耗材国Waters公司;离心机;纯水仪;0.22μm滤膜待上机测定。
磺胺乙酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、氮吹仪。1.3.3液相条件
磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、色谱柱:AcquityUPLCBEH
磺胺二恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺1.3试验C18(100mm×2.1mm,
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