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液相操作流程

实验前准备事项：流动相需过滤器过滤，过滤时应先过滤水

相再过滤有机相，注意区分有机膜与水系膜。过滤纸后再进

行配置溶液，然后超声脱气30min。

第一步：打开泵，然后开检测器，再开软件

第二步：稍等两分钟后，在紫外检测器上设定吸收波长。

第二步：打开软件后进入如图视图，在“基本控制”里面进

行参数设计，选择所要使用的泵，设定流速。

第三步：排气；通过泵头右面的旁通阀排出管道里的气体，

首先将针管插入旁通阀上的排气口，轻轻地逆时针转动旁通

阀，然后拉针管活塞，进行排气，直到管道中没有气体为止，

然后顺时针旋紧旁通阀。

旁通阀

出口单向

模式切换泵头

调节流速入口单向

开泵/关泵出口过滤

第四步：开泵；点击基本控制中的“启动”按钮，启动泵

第五步，待泵压稳定后，点击深绿色按钮，进行基线扫描。

不断观察基线是否平稳，若不平稳，点击检测器上的“zero”

按钮，直到基线平稳为止。

第六步：基线平稳后，点击软件界面上的红色按钮，停止基

线扫描，

第七步:进样，用微量进样器吸取过滤好的样品20uL,将进样

阀逆时针旋转手把朝上，开始进样，进样完毕后迅速将阀再

顺时针旋转至原位。系统将会自动进行样品采集。

第七步：采样结束时点击红色按钮暂停采集，保存图谱。

第八步:实验结束时应用流动相冲洗柱子半小时，若是含盐流

动相用低浓度有溶剂冲洗二十分钟，再用甲醇冲洗20min；

若流动相中不含盐，直接用甲醇冲洗20min。

第九步：关检测器、泵、柱温箱以及软件。

气相-质谱流程图

一、气质联用操作过程

1.接质谱色谱柱（注意反正）--开气（He）

2.开气相、质谱仪器，开质谱所用真空泵（需打开软件上的

真空补偿）。（4~8小时候后使用）

3.查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pump

speed是否为100%。Analyzer和power中全绿色对号。

状态正常进行下一步。

4.点击Xcalibur查看气相状态，General—columnsetup设

置质谱柱型号（每次换柱后均需修改）

5.查看质谱仪是否正常

5.1打开ISQ-DashboardAirwater/Tune点击startscan

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a三个条件同时满足说明漏气（28高于10，28:32接近

4:1。28高于18）

b在spectra中选择full查看背景，需满足两个条件（最

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高不得高于10，呈递减趋势）

c在gal.gaslevel中选择EI，需满足（69或219不高于

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10，414,502不能被埋没，100处有明显峰且无杂峰。

出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）

以上正常点击stopscan（关掉此窗口）

6设置实验仪器运行方法：instrumentsetup

6.1点击trace1300seriesGC设定气相方法：

a点击oven设定程序升温过程

b点击s/sl设置分流模式以及各流速（此处应注意选择

恒流模式，气相柱流速设为2，质谱柱流速设为1，

打开真空补偿）

cFID中钩全取掉

6.2点击ISQseries设置质谱执行方法（此处只需设置

scans）

aTime设置根据溶剂峰的出峰时间设定（避免溶剂峰）