诺氟沙星原料检验操作规程 .pdfVIP

标题:诺氟沙星原料检验操作规程

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分发部门：质量部、化验室

1．目的：建立对诺氟沙星原料的检验操作方法，使检验操作规范化，标准化，保证检验

结果的可靠性和准确性。

2．范围：对诺氟沙星原料的检验操作。

3．责任：化验员

4.质量标准

项目中国药典2010年版二部企业内控标准

本品为类白色至淡黄色结晶性本品为类白色至淡黄色结晶性

性状粉末；无臭，味微苦；有引湿粉末；无臭，味微苦；有引湿

性性

熔点218℃～224℃218℃～224℃

鉴应与对照品溶液主斑点的位置应与对照品溶液主斑点的位置

①薄层色谱法

别与荧光相同与荧光相同

种（

）选应与对照品溶液主峰的保留时应与对照品溶液主峰的保留时

做②液相色谱法

一间一致间一致

溶液的澄清度应符合规定应符合规定

有关物质应符合规定应符合规定

干燥失重≤1.0％≤1.0％

炽灼残渣≤0.1％≤0.1％

重金属≤0.0015％≤0.0015％

按干燥品计算，含CHFNO按干燥品计算，含CHFNO

含量测定161833161833

应为98.5％～102.0％应为98.5％～102.0％

标题：诺氟沙星原料检验操作规程

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5操作

5.1性状

本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。

5.2熔点

5.2.1仪器：WRS-3熔点仪（C09）

5.2.2测定方法：本品的熔点为218℃～224℃（SOP-QM-821-00）。

5.2.3平行测定三份，取其平均值。

5.3鉴别

5.3.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、薄层展开缸、硅胶G薄层板、BD-AAA暗

箱式紫外检验灯（C31）、Waters2695高效液相色谱仪（C01）、容量瓶（10ml）、量筒（20ml）、

刻度吸管（5ml）

5.3.2试剂：诺氟沙星对照品、三氯甲烷（分析纯）、甲醇（色谱纯）、浓氨试液

5.3.3测定方法：

5.3.3.1取本品与诺氟沙星对照品25mg置10ml的容量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（1：1）

制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法（SOP-QM-830