浅谈超高效液相质谱仪进样六通阀的维护 .pdfVIP

浅谈超高效液相质谱仪进样六通阀的维护

纪楸成

【摘要】本文通过对超高效液相质谱仪中CTC进样六通阀在使用过程中容易堵塞

的问题进行分析与维修,并对日常使用中的维护注意事项进行了总结.

【期刊名称】《城镇供水》

【年(卷),期】2016(000)004

【总页数】4页(P38-41)

【关键词】关键字:超高效液相质谱;系统压力;CTC进样器;六通阀堵塞

【作者】纪楸成

【作者单位】汕头市为民水质检测有限公司,广东汕头515021

【正文语种】中文

超高效液相质谱仪是定性、定量分析痕量物质及组份复杂物质的重要仪器，在水质

检测痕量分析方面具有高分辨率和免除固相萃取繁杂前处理操作的优点。我司目前

使用的是CTC在线固相萃取进样器与WATERSACQUITYUPLC液相质谱联用系

统。CTC在线样品富集进样器是样品进样的关键部分，其中的六通阀进样器可使

样品进样定量准确、数据重复性好，是目前气相色谱、液相色谱、原子荧光等仪器

设备最理想的进样器。本文针对进样过程中出现的压力异常、标准样品不出峰问题

进行分析，并成功修复了六通阀进样堵塞的故障。在此基础上，我们根据六通阀的

构造特性、工作原理，对其工作运行中的注意事项进行了系统的总结，供同行参考。

超高效液相系统由样品管理器、高压泵管理器及色谱柱加热器/冷却器组成，系统

与质谱检测器连接形成密闭的负压系统（图1所示）。我司采用的是美国

WATERS公司生产的ACQUITYUPLC超高效液相与TQD串联四极杆质谱仪联用，

其由CTC2777高压样品管理器，ACQUITYUPLCH-Class四元溶剂管理器，

ACQUITYUPLC二元溶剂管理器，ACQUITYUPLC色谱柱加热器/冷却器及

ACQUITYTQ检测器组成超高效液相质谱系统（图2所示）。此系统在流动相、

流速不变的情况下系统内压力变化值不会超过10psi，进样过程压力变化值在

150psi左右。但是，近期运行过程中，我司WATERSACQUITYUPLC液质系统

出现压力不稳定，标准不出峰问题，在进样过程中二元泵泵前监测器检测进样压力

超过15000psi（图2所示），出现系统自动停止运行等现象。

我们首先使用标准样品进行调谐及校准质谱检测器质量轴，得出的质谱峰强度与无

故障期记录的数值基本一致，说明标准样品保存完好，ACQUITYTQ检测器灵敏

度正常；其次更换新的色谱柱，样品依然不出峰，因此排除因色谱柱柱效降低无法

分离标准样品的可能；最后我们将故障锁定在CTC2777高压样品管理器上：因

CTC2777高压样品管理器进样端口及六通阀出现堵塞或漏液，导致标准样品无法

通过进样器进入液相质谱系统。为此我们制订了检修方案分别针对进样端口和六通

阀进行检修。

2.1进样端口检修

拆开进样端口，发现与进样端口相连的衬管（图3所示）因多次进样出现内壁塑

料丝脱落，衬管几乎被完全堵塞，这就导致了进样过程压力出现异常。

2.2六通阀检查

2.2.1六通阀结构

六通阀主要由定子、转子、转子套筒、电机四部分组成。定子是由六个分布在六方

形端点上的进样孔组成的（图4所示）；转子上由三条弧线凹槽构成的圆形薄片，

每条凹槽的两端对应定子的进样孔形成密闭流路（图5所示）；转子套筒固定转

子并把转子的转动轴与电机相连形成六通阀阀门转换的核心部件。

2.2.2六通阀检查

对于六通阀的故障分析，我们按照先检查定子六个孔是否堵塞、再检查转子凹槽是

否完整、转子套筒槽位与转子转动轴槽位是否对齐，最后检查电机是否转动到位的

顺序进行。

2.2.3检查定子

拆下定子，此时可以发现定子5#口背面小孔不只是单一小孔，而是有一条很短小

的、逐渐变浅的凹槽与小孔连接，此凹槽的设置目的是在转子转动过程中避免系统

压力变化过大，当压力过大时，可以起到缓冲溶液压力的作用。检查通路，把定子

放在水中，依次将气体接入每个进样口，此时可以看出每个定子背面对应进样口的

小孔都有气泡冒出，说明六个通路完好，没有堵塞。

2.2.4检查转子

2.2.4.1六通阀工作原理

六通阀在工作过程中完成两种工作状态的转换，进样过程与洗脱过程反