超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量 .pdfVIP

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中

克百威及其代谢物残留量

摘要：为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量，采用超高效液相色谱-串联质谱联用，建立

了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明，克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r

≥0.9983)。在0.2～5.0g/kg范围内，平均加标回收率在86.8%～95.2%，RSD在1.4%～8.4%。用该方法测定克百威、3-

羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg，测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg，符合农药多残留检测的要求。

关键词：蜂蜜；克百威；代谢物；残留量；超高效液相色谱-串联质谱。

克百威是一种广谱内吸杀虫杀螨杀线虫剂，可用于多种ＴＱ串联四极杆质谱仪［配有电喷雾离子源（ＥＳＩ及）Ｍａｓｓｌｙｎｘ

［１，２］

作物防治土壤内及地面上的３００多种害虫和线虫。克百４．０数据工作站］（美国沃特世公司）；离心机：Ｈｅｒａｅｕｓ

威对胆碱酯酶抑制的不可逆性决定了其对人、畜、禽、鱼等Ｍｕｌｔｉｆｕｇｅ（美国热电公司Ｘ１Ｒ）；ＡＮＰＥＬＤＣ１２氮吹仪超、

［３～５］

的毒性极高。目前，克百威在种植业中已禁止使用，但声波提取仪、固相萃取装置（上海安谱科学仪器有限公司）。

在实际生产种植过程中，从业者违规使用克百威的现象还普１．３样品前处理

［２，３］

遍存在。克百威虽属高毒农药，但对蜜蜂是无毒安全的，１．３．１提取。蜂蜜样５００品，取代表ｇ性样品，搅拌均匀，

蜜蜂在传粉过程中沾染、吸附、食入大量克百威，其本身对对于结晶的样品，在密闭的情况下，放置于不超过６０℃的

克百威的免疫造成了克百威在蜜蜂体内高度的富集，从而导水浴中溶解，称样前冷却至室温，搅拌均匀；准确量取２．００

［６～８］

致在其主要蜂产品蜂蜜中含有克百威残留。克百威是含ｇ样品，于５０ｍＬ离心管中，加入８．０水充分振荡溶解ｍＬ，

氮的氨基甲酸醋类杀虫剂，在酸性环境中稳定，但在碱性介准确加入含１％冰乙酸的乙腈１０．０ｍＬ，剧烈振荡３０ｍｉｎ，

质下分解较快，在室温２３℃以上也能自行分解，可降解为加入３～５氯化钠振荡后ｇ，在４℃，５０００离ｒ／ｍｉｎ心５

３－羟基克百威、３－酮基克百威，最后分别降解成相应的酚ｍｉｎ，取５．０上清液于ｍＬ１５ｍＬ试管中，５０℃氮气吹至

［９］

类，故在中毒案件的生物检材中，常在检出原体的同时也近干，加入３０乙腈水溶％液０．５溶解ｍＬ残渣，再加入５．５

检见其分解产物，或在中毒时间较长或送检不及时的生物检ｍＬ纯水为样品提取液，供ＳＰＥ柱净化。

材中，检出原体极少或根本未见原体存在，仅检见其分解产１．３．２净化。将全部样品提取Ｏａｓｉｓ液过ＨＬＢ柱（预ＳＰＥ

物。因此，测定克百威的残留量，除测定克百威本体外，还先用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水活化），上样后再用６ｍＬ水淋洗，

需测定其代谢物３－羟基克百威、３－酮基克百威、呋喃酚。淋洗后在固相萃取装置上真空抽干水分１０ｍｉｎ经６，ｍＬ甲

［２，８，１０～１３］

目前报道的关于测定克百威残留量方法很多，醇溶液洗脱，收集至１０ｍＬ玻璃试管中，５０℃氮气吹至近

但关于同时测定蜂蜜中克百威及其多种代谢物的方法较少。干，加入１ｍＬ流动相，充分旋涡混合，经０．２２μｍ滤膜