差热分析仪操作说明 .pdf

注意：本资料限于实验参考之用，请不要将带其出本实验室。修改日期：

2013-3-1

CDR-4P差动热分析仪操作使用说明（修改）

一、仪器操作及样品测量步骤

1.打开仪器各控制单元的电源开关，DTA实验开机及仪器面板设置

(1)开通冷凝水（出水就行）；

(2)开启“温控单元”电源；

(3)打开“数据站接口单元”电源；

(4)开启“差热放大单元”电源，“差动，差热”开关设置在“差热”档，“量

程”旋纽设置在±50uv档，斜率设置已调好，请不要随意改动。

2.打开计算机，仪器需通电预热半小时以上即可使用。

3.称量样品和参比物，放在差热分析仪炉子中的样品池。装样时先看清贴在电

炉的标签上的参比和样品杯的位置，然后将两样品放入相应的位置，不能有

样品撒落入样品支架内！

注意摇杆速度的控制，防止摇杆滑丝和炉体的移动。

4.点击桌面上的“快捷方式BALANE”，点击通道“COM1”，点击“温度程序”。

5.输入初始温度、终止温度和升温速率后点击“确定”。下一段的“初始温度”

“”

为上步设置的终止温度，最终的结束温度的时间标签中设置为-121

*

第一周的实验内容：

In、Zn（样品重量：6~8mg）用于仪器校正。

CuSO5H·O（样品重量：3~5mg），AlO作为参比。

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实验的温度程序设置：0—500℃（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）

*

第二周的实验内容：

In、Zn（样品重量：6~8mg）用于仪器校正。

CuSO5H·O（样品重量：3~5mg），AlO作为参比。

4223

第一次实验的温度程序设置：0—60℃（10℃/min）；60—150℃（3℃/min）；150—500℃；

（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）

注意：此时在“差动热分析仪DTA”采样参数设置中的“升温速率”设置为

（

5℃）

/min

6.点击“完成”，出现“温度程序有吗”的对话框点击“是”后，点击对话框“通

信成功”中的“确定”。

7.依次点击“数据采集”、“采样”、“最小化”。

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注意：本资料限于实验参考之用，请不要将带其出本实验室。修改日期：

2013-3-1

8.打开桌面的“差动热分析仪DTA”快捷方式，点击“文件”菜单中的“开始

采样”，在出现的对话框中输入样品的名称和重量，点击“采样”，按下“温控

单元”的“电炉启动”按钮，点击最小化的温度控制程序界面中的“RUN”，

工况栏中显示RUN,说明温控单元开始工作。

9.当样品最后一个差热峰出完后，等基线走稳，点击停止采样按纽。

10．点击“文件”菜单中“保存采样曲线”（文件起名、存入D盘）。

11.实验结束后点击温度控制程序的“STOP”，同时按下“温控单元”的“电

炉停止”，退出温度控制程序。

二、差热图谱数据结果处理

1.点击“文件”中的“打开采样曲线”，选择D盘自己的文件、打开。

2.点击“调整”菜单，点击“X轴”→“温度”。

3.用鼠标选中需要数据处理的图谱区域，点击被选取相应合适大小的虚线区域，

光标箭头移入虚线框内并点击即可内放大图形。

4.点击“工具”菜单中的“平滑”命令，对实验曲线进行平滑处理。

5.点击ΔH，左右移动标尺，定位在需结果处理的谱峰起、止点上。

H

6.点击∫∮，求温度和