8133-2024《食用盐中氨基酸的测定》.docx

ICS67.220.20CCSX35

QB

中华人民共和国轻工行业标准

QB/TXXXX—XXXX

食用盐中氨基酸的测定

Determinationofaminoacidinediblesalt

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

QB/TXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国盐业标准化技术委员会（SAC/TC295）归口。

本文件起草单位：天津科技大学、天津长芦汉沽盐场有限责任公司、中盐榆林盐化有限公司、国盐检测（天津）有限责任公司、大连理工大学、广东省广盐集团股份有限公司。

本文件主要起草人：程鹏高、张建平、唐娜、彭冲、刘山、刘朝晖、张泽泓、杨林、赵毅、任青考、孙广瑜、田桂英、肖意明、张蕾。

本文件为首次发布。

1

QB/TXXXX—XXXX

食用盐中氨基酸的测定

1范围

本文件描述了采用柱前衍生化液相色谱法测定食用盐中的氨基酸含量。本文件适用于食用盐中氨基酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

异硫氰酸苯酯衍生剂与氨基酸发生化学反应，生成衍生物，氨基酸衍生物在特定的紫外波长会有强吸收峰，经色谱柱分离后，紫外检测器进行检测，外标法测氨基酸含量。

5试剂或材料

5.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

5.2乙腈（色谱纯）

5.3异硫氰酸苯酯（纯度99%）

5.4三乙胺

5.5冰乙酸（纯度99%）

5.6盐酸（浓度≥36%）

5.7无水乙酸钠

5.8盐酸溶液（0.1mol/L）

取0.90mL盐酸（5.6）于100mL容量瓶，加水定容，摇匀。

5.9衍生剂A（异硫氰酸苯酯-乙腈溶液）

2

QB/TXXXX—XXXX

取异硫氰酸苯酯（5.3）1.20mL于100mL容量瓶，用乙腈（5.2）定容，摇匀。

5.10衍生剂B（三乙胺-乙腈溶液）

取三乙胺（5.4）20.00mL于100mL容量瓶，用乙腈（5.2）定容，摇匀。

5.11氨基酸标准溶液

经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

5.12氨基酸标准储备液（0.50mg/mL）

准确吸量一定量的氨基酸标准溶液（5.11），用盐酸溶液（5.8）准确稀释，得到质量浓度为0.50mg/mL的标准溶液。

5.13氨基酸标准系列溶液

准确吸取2mL、4mL、10mL、20mL、40mL的氨基酸标准储备液（5.12）于100mL容量瓶中，用水定容，得到质量浓度分别为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液。

6仪器设备

6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器

6.2色谱柱：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）

6.3分析天平：感量为0.1mg

6.4具塞玻璃试管：5mL

6.5微孔滤膜：0.45μm

7试验步骤

7.1样品溶液制备

准确称量一定质量的样品（准确至0.0001g），用水溶解，得到质量浓度为10mg/mL溶液。

7.2标准溶液衍生处理

分别取500μL的标准系列溶液（5.13），至于具塞试管中，加入衍生化试剂A（5.9）和衍生化试剂B（5.10）各250μL，混匀，室温下放置1h，混匀后，经0.45μm微孔滤膜过滤，备用。

7.3样品溶液衍生处理

取500μL样品溶液，置于具塞试管中，加入衍生化试剂A（5.9）和衍生化试剂B（5.10）各250μL，混匀，室温下放置1h，混匀后，经0.45μm微孔滤膜过滤，备用。

7.4参考色谱条件

7.4.1流动相的配制

3

QB/TXXXX—XXXX

流动相A：称取7.5g乙酸钠，溶于930mL水中，加入70mL乙腈，用冰乙酸调节pH值至6.5，0.45μm滤膜过滤，即得0.1mol/L乙酸钠-乙腈（93∶7）流动相，备用。

流动相B：量取400mL乙腈，加