气相色谱仪使用与维护.ppt

固定相－聚硅氧烷siloxanebackbone第95页,共112页，星期六，2024年，5月固定相－术语结构5%diphenyl95%dimethylpolysiloxane5%95%5%phenyl95%methylpolysiloxane第96页,共112页，星期六，2024年，5月固定相－“ms”orlowbleedversion苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.温度稳定性更好第97页,共112页，星期六，2024年，5月固定液流失021868101214164202224100°C270°C300°C300°Cfor12minBleed第98页,共112页，星期六，2024年，5月固定相－聚乙二醇“WAX”or“FFAP”类固定液e.g.DB-WAX,DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液第99页,共112页，星期六，2024年，5月色谱柱各公司常用色谱柱牌号对照表固定液名称RestexJWHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195％甲基＋5％苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550％甲基＋50％苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX第100页,共112页，星期六，2024年，5月色谱柱使用内径较小的柱减小固定相液膜厚度减小进样量增加色谱柱长度使用恒线速度模式影响柱效的因素NEXT第101页,共112页，星期六，2024年，5月色谱柱选择固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)第102页,共112页，星期六，2024年，5月色谱柱选择分子式有差异的组分较容易分离，较难分离的是异构体。酯异构体：PEG20M芳环邻、间、对异构体：有机皂土、液晶、环糊精烷基苯异构体：各种分子量的PEG，特别对芳环和非芳环有好的选择性。多环芳烃（PAHs）、多环芳香化合物（PACs）：甲基苯基硅氧烷SE-54、液晶顺/反异构体：极性固定相PEG20M第103页,共112页，星期六，2024年，5月色谱柱选择沸点25℃气体组分分离分子筛：5APLOT－H2,He,Ne,Ar,CO,O2,N2,CH4等13XPLOT－烷烃/环烷烃氧化铝：C1～C9烃的分离碳分子筛：CO2第104页,共112页，星期六，2024年，5月第105页,共112页，星期六，2024年，5月操作条件：载气种类、流速、温度、温度程序、进样方式、分流比、进样量、检测器参数等第106页,共112页，星期六，2024年，5月载气作为流动相使用的气体：－惰性－气体扩散性小－纯净－便宜－与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等返回第107页,共112页，星期六，2024年，5月流速：根据柱子内径初步确定温度（程序升温）：根据样品沸点，期望分析周期，分离等进样方式、分流比：样品的浓度第108页,共112页，星期六，2024年，5月进样体积上限(液体进样）分流进样(SPL,PTV) 2uL高压进样(SPL,PTV) 5uL冷柱头进样（OCI） 2uLLVI-PTV进样空衬管 10uL衬管+石英棉 50uL衬管+填料 1000uL

第109页,共112页，星期六，2024年，5月GC分析条件的优化正交实验优化方法：窗口法、函数逼近法、梯度法、单纯形法智能优化软件第110页,共112页，星期六，2024年，5月标准曲线测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。